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J-GLOBAL ID:201702236369412712   整理番号:17A0637181

自身の分解生成物存在下シンコカイン塩酸塩及びベタメタゾンバレラートの同時定量

Simultaneous Determination of Cinchocaine Hydrochloride and Betamethasone Valerate in Presence of Their Degradation Products
著者 (4件):
資料名:
巻: 55  号:ページ: 518-527  発行年: 2017年05月 
JST資料番号: H0493A  ISSN: 0021-9665  CODEN: JCHSBZ  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: アメリカ合衆国 (USA)  言語: 英語 (EN)
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安定性試験に利用可能なシンコカイン塩酸塩(CIN)及びベタメタゾンバレラート(BMV)の同時定量法を,高速液体クロマトグラフィー(HPLC)による方法と高性能薄層クロマトグラフィー(HPTLC)による方法の2種検討,開発した。HPLC法では,Spherisorb ODS2 C18カラム(250×4.6mm,I.D.,粒径5μm),アセトニトリル-0.2%のトリエチルアミンを含む25mM酢酸緩衝液(酢酸でpH6.5±0.1)(55:45)移動相(1.2mL/min)を用いて室温で分離後,紫外検出(240nm)する条件とした。HPTLCでは,アルミニウム板(20×20cm)上シリカゲル 60F254薄層を用い,クロロホルム-トルエン-エタノール-酢酸(4.5:4.5:1:1)混合液を展開溶媒とし,8cm以上展開した。乾燥後240nMにおけるデンシトメトリーを行い,検出した。ICHガイドラインに沿ったバリデーションを行った。CIN及びBMVの定量範囲はHPLCではそれぞれ,4-300μg/mL及び4-350μg/mL,HPTLCではそれぞれ0.5-12μg/バンド及び0.5-10μg/バンドであった。強制分解生成物の分離も良好に行え,同定には質量分析を適用した
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