液体クロマトグラフィータンデム質量分析によるヒト血清中のプロゲステロンの正確な測定に及ぼす試料抽出の影響【Powered by NICT】

Ke Yuyong; Gonthier Renaud; Labrie Fernand

文献

J-GLOBAL ID：201702239209227990 整理番号：17A0911026

液体クロマトグラフィータンデム質量分析によるヒト血清中のプロゲステロンの正確な測定に及ぼす試料抽出の影響【Powered by NICT】

Impact of sample extraction on the accurate measurement of progesterone in human serum by liquid chromatography tandem mass spectrometry

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巻： 1052 ページ： 110-120 発行年： 2017年
JST資料番号： W0571A ISSN： 1570-0232 資料種別：逐次刊行物 (A)
記事区分：原著論文発行国：オランダ (NLD) 言語：英語 (EN)

本研究では,ヒト血清中の内因性プロゲステロン分析の精度に及ぼす抽出溶媒の影響を二種の選択反応モニタリング(SRM)遷移(315>97&315>109)を用いて調べた。より極性溶媒は抽出に用い,血清中のプロゲステロンの測定値の重大なバイアスをもたらしたとき雑音と干渉の高レベルが観察された。これは315>97 315>109のイオン比を監視することによって確認した。この問題はMS/MS遷移またはクロマトグラフィー条件の変化によっては容易には分解できなかった。よりバイアスは極性溶媒抽出のためのSRM遷移315>109で観察された。ヘキサンと1 クロロブタン(0と1の極性指数)をクロマトグラムにおける低騒音レベルと最もクリーンな試料を提供した。さらに,プロゲステロンの測定値は改善された分離を求めて種々のSRM遷移または長い保持時間とともに変化しなかった。プロゲステロンの回収試験は,リン酸緩衝生理食塩水(PBS)1X,PBS1×3%ウシ血清アルブミン(BSA),ストリッピングserum/H_二零(1:1)とストリップしていない血清を用いてマトリックスに1 クロロブタンを用いて行った。回収率(70%~80%)整合性は,異なるレベルでだけでなく,種々のマトリックスで観察された。PBS1X,PBS1×3%BSAとストリップしていない血清間の等価回収率は測定精度に及ぼす血清蛋白質に結合しているプロゲステロンの影響は,この試料調製法により回避できることを示した。プロゲステロンの定量に有意なマトリックス効果は1 クロロブタンでは観察されなかった。2000pgμg/mLの範囲内で,良好な直線性がR>0.99と重み係数1/x2を観測した。QCのバイアスと共分散効率は10%以内であった。抽出溶媒として1 クロロブタンにより,閉経後血清の範囲は5.74~91.7pg/mLであるプロゲステロンの濃度を測定し,これは免疫法による閉経後血清中の314pg/mL~942pg/mLの報告された濃度以下であるが,閉経前血清の範囲は12.8pg/mL~18.6ng/mLであった。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】

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有機化合物の各種分析

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