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J-GLOBAL ID:201702246120782504   整理番号:17A1170455

超高性能液体クロマトグラフィー-高分解能質量分析によるウマ毛中の蛋白質同化とアンドロゲンステロイドおよび/またはそれらのエステルの検出【Powered by NICT】

Detection of anabolic and androgenic steroids and/or their esters in horse hair using ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry
著者 (5件):
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巻: 1493  ページ: 76-86  発行年: 2017年 
JST資料番号: C0278B  ISSN: 0021-9673  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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同化とアンドロゲンステロイド(AAS)はすべての時点で競走馬で禁止され禁止された物質の一種である。ウマスポーツにおけるAASの乱用を管理するための一般的なアプローチは,AASの存在および/またはガスクロマトグラフィー-質量分析(GC MS)および液体クロマトグラフィー-質量分析(LC MS)を用いて尿と血液試料中のそれらの代謝産物を検出した。,しかし,この方法は,しばしば,多くのAASの効果の持続時間は,尿と血液中のそれらの検出時間よりも長いほどほどではない。その結果,訓練の長期間に使用されてきた可能性があるが,このようなAASは公式レース日試料中の検出を逃れることができる高いリスクである。一方,毛髪分析は有意に長い検出窓を得ることができる。さらに,特に内因性では,毛髪中のAASの合成エステル誘導体の同定は,それらの外因性起源の明確な証明を提供することができる。本論文では,超高速液体クロマトグラフィー-高分解能質量分析(UHPLC HRMS)を用いたウマの毛髪中の48種のAASおよび/またはそれらのエステルを検出するための高感度法(サブで低ppbあるいはppbレベル)の開発について述べた。汚染除去した馬毛は粉砕とヘキサン-酢酸エチル(7:3, v/v)とリン酸塩緩衝液(0.1M, pH 9.5)の混合物中のin situ液-液抽出,それに続く混合モード固相抽出を用いた追加のクリーンアップを行った。最終抽出物を,フルスキャンモードと平行反応モニタリング(PRM)の両方と正のエレクトロスプレイイオン化(ESI)モードでのUHPLC-HRMSを用いて解析した。この方法は定性的同定目的のために検証した。検証データ,方法の特異性,感度,抽出回収率,方法の精度とマトリックス効果を示した。レフェリー毛髪試料におけるプロピオン酸テストステロンの検出と確認によって実証された方法の適用性。我々の知る限りでは,これは48AASおよび/または馬の毛髪中のそのエステルを検出するための総合的スクリーニング法の最初の報告である。さらに,非標的AASおよび/またはそれらのエステルの遡及的分析は,得られたフルスキャンUHPLC-HRMSデータを再検討によって可能になった。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】
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分類 (1件):
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有機化合物の各種分析 

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