抄録/ポイント：
抄録/ポイント
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カプロラクタムは,ナイロン-6とエンジニアリングプラスチックを合成するための鍵となる中間体である。工業におけるカプロラクタムの合成プロセスは三段階に分けられる。シクロヘキサノンをシクロヘキサノールから合成し,シクロヘキサノンオキシムをシクロヘキサノンにより合成し,シクロヘキサノンオキシムによりカプロラクタムを生成した。このプロセスは,プロセスの長さと再配列プロセスにおける発煙硫酸腐食装置を使用して,大量の低い副産物の硫酸アンモニウムを形成するなどの問題がある。人々は環境保護の意識の向上に伴い、環境に優しく、経済効果の高い直接合成カプロラクタム技術を発展させることが迫られている。多段階直列反応は設備投資が少なく、中間分離工程が少なく、反応効率が高いなどの利点があり、その重要な問題の一つは多機能触媒の開発である。シクロヘキサノールはシクロヘキサンの酸化反応の副産物として、直接にカプロラクタムの合成に用いられ、理論研究価値と工業応用意義がある。本報では,シクロヘキサノールの酸化,シクロヘキサノンのオキシム化及びシクロヘキサノンオキシムの転位反応によるタンデム反応系を構築し,カプロラクタム合成プロセスのプロセスを短縮し,エネルギー消費を低減し,環境汚染を低減した。9種類のイオン液体を合成し、Na2WO4と触媒系を構成し、シクロヘキサノール、過酸化水素とヒドロキシルアミンを原料とし、シクロヘキサノールを触媒として直接カプロラクタムを合成した。シクロヘキサノールの直接酸化によるシクロヘキサノンの直接酸化に及ぼす種々のNa2WO4-イオン液体触媒系の影響を研究した。反応媒体の酸性とイオン液体の水相中の相転移機能は酸化過程に影響する二つの主な要因であり、Na2WO4-スルホン酸基で機能化したイオン液体触媒は比較的高い酸化活性を有する。これはスルホン酸基の導入により触媒酸性を向上させ、またスルホン酸基が機能化したイオン液体が炭素鎖の成長に伴い、触媒の親油性が増強され、即ちこの触媒相転移機能が増強されたためである。酸化プロセスに及ぼす9種類のイオン液体の影響を研究し,その中でNa2WO4-[BSTma]HSO4が酸化過程で最も高い触媒活性を有するため,シクロヘキサノンとヒドロキシルアミンの合成に用いることができた。この反応に対するシクロヘキサノンと[BSTma]HSO4のモル比の影響を調べ,そのモル比が1:1であることを見出した。0.08のとき,反応効果は最も良かった。最後に,Na2WO4-[BSTma]HSO4系を,シクロヘキサノールの直接合成のために,シクロヘキサノールの直接合成のために,用いることによって,研究し,そして,それは,シクロヘキサノールを直接合成することができた。反応温度,反応時間及びシクロヘキサノールと[BSTma]HSO4のモル比の影響を調べた。最適条件は,酸化時間300分,オキシム化時間150分,反応温度80°C,およびシクロヘキサノールであることが分かった。H2O2;(NH2OH)2.H2SO4;Na2WO4・2H2O;[BSTma]HSO4のモル比は1.00であった。1.50:0.50:0.06:0.08の反応条件下では,シクロヘキサノールの変換率は97.3%,カプロラクタムの収率は76.0%Na2WO4-[BSTma]HSO4の触媒活性が高いのはイオン液体のカチオン移動相の効果に起因していることが分かった。酸化過程におけるイオン液体とペルオキソタングステン酸塩の配位作用及びBeckmann転位過程における中間生成物の安定作用についても調べた。Na2WO4-[BSTma]HSO4触媒系の普遍性を研究し、この触媒系が考察した脂肪族アルコールと芳香族アルコールの直接合成アミドに対して良好な触媒活性を有することを発見した。また,Na2WO4-[BSTma]HSO4触媒は,良好な触媒活性を示した。そのため、この触媒システムは高効率、容易な回収、簡単な操作、及び反応条件の温和な利点を有していることが明らかになった。Data from Wanfang. Translated by JST【JST・京大機械翻訳】
