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J-GLOBAL ID：201702260686970733   整理番号：17A0640665

2-ニトロフェニルヒドラジンによる誘導体化に基づくウルソデオキシコール酸の定量のための分光光度法およびRP-HPLC-DAD法の検証

Validated Spectrophotometric and RP-HPLC-DAD Methods for the Determination of Ursodeoxycholic Acid Based on Derivatization with 2-Nitrophenylhydrazine

著者 (5件)： EL-KAFRAWY Dina S. (Univ. Alexandria, Alexandria, EGY) ,  BELAL Tarek S. (Univ. Alexandria, Alexandria, EGY) ,  MAHROUS Mohamed S. (Univ. Alexandria, Alexandria, EGY) ,  ABDEL-KHALEK Magdi M. (Univ. Alexandria, Alexandria, EGY) ,  ABO-GHARAM Amira H. (Univ. Alexandria, Alexandria, EGY)
資料名： Journal of AOAC International  (Journal of AOAC International)
巻： 100  号： 3  ページ： 677-685  発行年： 2017年05月 
JST資料番号： C0268A  ISSN： 1060-3271  CODEN： JAINEE  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： アメリカ合衆国 (USA)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： バルクパウダーおよび薬剤中のウルソデオキシコール酸(UDCA)の測定のための簡単で正確,信頼性の高い2つの方法の開発,検証および適用を研究した。方法1は,水溶性カルボジイミドカプラー[1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)-カルボジイミド塩酸塩]およびピリジンの存在下で,2-ニトロフェニルヒドラジン塩酸塩との反応による酸ヒドラジド誘導体の比色定量法であり,これはイオン化して553nmで最大吸収を有する強い紫色を生じる。方法2は,上記の同じ反応を用いたプレカラム誘導体化後のUDCAの定量のためのダイオードアレイ検出を伴う逆相HPLCを使用する方法である。酸ヒドラジド反応生成物を,0.01M酢酸緩衝液(pH3)-メタノール-アセトニトリル(30+30+40,v/v/v)を1mL/分の流速でPinnacle DB C8カラム(4.6×150mm,粒径5μm)にかけ,分離した。反応生成物および内部標準のイブプロフェンのピークを400nmでモニターした。実験パラメータを最適化し,線形性,範囲,精度,特異性,ロバストネス,LOD,LOQについて,本方法の分析性能を統計的に検証した。較正曲線は,方法1および2それぞれについて32~192および60~600μg/mLの濃度範囲について良好な直線性を示した。本方法は,バルク形態のUDCA,カプセル,および経口懸濁液の分析に適応でき,その結果は,基準薬理的HPLC法と統計的に比較し,本方法と参照方法との間に有意差は観察されなかった。

シソーラス用語： 誘導体化 ,  定量分析 ,  吸光分光分析 ,  逆相HPLC ,  フォトダイオードアレイ検出器 ,  ヒドラジド ,  多窒素化合物 ,  比色分析 ,  *食品分析 ,  薬剤分析 ,  カルボン酸 ,  ステロイド ,  脂環式アルコール ,  ジオール
準シソーラス用語： 酸ヒドラジド

分類 (2件)： 有機化合物のクロマトグラフィー,電気泳動分析  (CC04034H) ,  薬物の分析  (GV01040Q)

物質索引 (2件)： 2-ニトロフェニルヒドラジン ,  ウルソデオキシコール酸

タイトルに関連する用語 (6件)： フェニルヒドラジン ,  誘導体化 ,  ウルソデオキシコール酸 ,  定量 ,  分光光度法 ,  検証