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J-GLOBAL ID：201702276291948543   整理番号：17A1124482

微量不純物分析のための超高性能液体クロマトグラフィー-核磁気共鳴分光法を用いたクロマトグラフピーク濃度による感度増強【Powered by NICT】

Sensitivity enhancement by chromatographic peak concentration with ultra-high performance liquid chromatography-nuclear magnetic resonance spectroscopy for minor impurity analysis

著者 (3件)： Tokunaga Takashi (Environmental Health Science Laboratory, Sumitomo Chemical Co., Ltd, 3-1-98 Kasugadenaka, Konohana-ku, Osaka 554-8558, Japan) ,  Akagi Ken-ichi (National Institute of Biomedical Innovation, Health and Nutrition, 7-6-8 Asagi, Saito, Ibaraki, Osaka 567-0085, Japan) ,  Okamoto Masahiko (Environmental Health Science Laboratory, Sumitomo Chemical Co., Ltd, 3-1-98 Kasugadenaka, Konohana-ku, Osaka 554-8558, Japan)
資料名： Journal of Chromatography A  (Journal of Chromatography A)
巻： 1508  ページ： 163-168  発行年： 2017年 
JST資料番号： C0278B  ISSN： 0021-9673  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 高速液体クロマトグラフィーは,核磁気共鳴(NMR)分光法と結合した液体クロマトグラフィー-核磁気共鳴(LC NMR)分光法として知られる強力な分析法を得ることができ,複雑な混合物の成分の化学構造を決定するために用いることができる。しかし,NMR分光法の感度における固有の限界はこの方法の範囲を制限している,これらの制限を解決する分析のための重要な問題である。本研究では,NMRを用いた超高速液体クロマトグラフィー(UHPLC)を結合した従来のLC-NMRより感度が高く,簡単で万能な分析法を与えた。UHPLC分離は,NMRフローセルのそれに類似した体積を個々のピークの濃度を可能にし,それによって理論的上限に感度を最大化する。混合物中の(5.0 13.1 ンモール)典型的な不純物準位に存在する化合物ピークのUHPLC濃度はLC-NMRと比較して信号対雑音比の三倍の増加に導いた。さらに,合成プロセスの実際の実験室規模の開発における反応混合物中の微量不純物の構造情報を得るためのUHPLC NMRの使用を示した。UHPLC NMRを用いて,クロマトグラフィーとNMRの実験的操作時間はLC-NMRと比較して大幅に低減した。UHPLC NMRはLC-NMRによる複雑な混合物中の微量成分の分析に関連した困難,超高磁場磁石と極低温プローブを用いた場合でも,問題を克服することに成功した。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】

シソーラス用語： 微量成分 ,  *液体クロマトグラフィー ,  プローブ ,  SN比 ,  *不純物 ,  強磁場 ,  *クロマトグラフィー ,  *NMR【磁気共鳴】 ,  磁石 ,  フローセル ,  高速液体クロマトグラフィー ,  極低温 ,  不純物準位
準シソーラス用語： 操作時間 ,  化学構造 , 【Automatic Indexing@JST】

著者キーワード (6件)： 核磁気共鳴 ,  ~1H NMR ,  超高性能液体クロマトグラフィー ,  ハイフン化技術 ,  構造決定 ,  感度増強

分類 (1件)： 有機化合物の各種分析  (CC08034J)

タイトルに関連する用語 (6件)： 不純物 ,  分析 ,  高性能液体クロマトグラフィー ,  核磁気共鳴分光法 ,  クロマトグラフ ,  感度増