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J-GLOBAL ID:201702283264339593   整理番号:17A0702046

イッテルビウムジカルボン酸骨格の構造多様性とそれらのソルボサーマル結晶化のその場研究回折【Powered by NICT】

Structural variety in ytterbium dicarboxylate frameworks and in situ study diffraction of their solvothermal crystallisation
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巻: 19  号: 17  ページ: 2424-2433  発行年: 2017年 
JST資料番号: W2462A  ISSN: 1466-8033  CODEN: CRECF4  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: イギリス (GBR)  言語: 英語 (EN)
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イッテルビウム1,4-ベンゼンジカルボキシラート(BDC)骨格[Yb_2(BDC)3(DMF)2]H_2O(1)は80 120°CでN,N ジメチルホルムアミド(DMF)に富む溶液から結晶化した。(1)は配位DMF分子と吸蔵された水に覆われた菱形チャネル(sraトポロジー)を得るために,ジカルボン酸で架橋した七配位Yb原子の無限鎖から構築された,BDC二方向で橋かけした。合成溶液中の水含有量を増加すると,pcu(α Po)トポロジーの二相互貫入網目を生成したより結晶水Yb_2(BDC)3(DMF)2(H_2O)2(2),Yb中心はBDCで橋かけされた八配位と形状二量体である材料が得られた。この水に富んだ溶媒混合物における拡張反応によって,代替相が形成された無水混合BDCギ酸塩,Yb(BDC)(HCO_2),(3),柱状,層状構造を有する,DMFの加水分解により生成したぎ酸であった。(2)の等網状版もリンカーとして2,6-ナフタレン-ジカルボキシラート(NDC)を用いて同様の条件下で形成される:[Yb_2(NDC)3(H_2O)4]・2DMF(4)であった。それらの異なる構造にもかかわらず,(1)と(2)は300°Cで一般的な多孔性,脱溶媒和相Yb_2(BDC)3に焼成した。Diamond Light Sourceにおける高エネルギーX線を用いて,ソルボサーマル反応容器を貫通する,実時間で(1)と(2)の形成を追跡することができた。これは正確な結晶化曲線を可能にするからの定性的動力学情報を抽出するものである。重要なことに,in situ粉末XRDパターンの高角度分解能は結晶構造の精密化を可能にする:これはそれに続く単位格子パラメータの時間発展を可能にし,これはそれらの形成過程で材料内に配位溶媒組成の変化に起因する,相分率の分析は,Gualtieriの核形成-成長モデルを用いて定量化する速度論パラメータ可能にした。Copyright 2017 Royal Society of Chemistry All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST【Powered by NICT】
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分類 (2件):
分類
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第11族,第12族元素の錯体  ,  遷移金属元素(鉄族元素を除く)の錯体の結晶構造 

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