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J-GLOBAL ID:201702284301226721   整理番号:17A1704536

ガスクロマトグラフィー-質量分析による尿中のバイオチオールの定量のための塩析支援液液マイクロ抽出と組み合わせたタンデム誘導体化【Powered by NICT】

Tandem derivatization combined with salting-out assisted liquid-liquid microextraction for determination of biothiols in urine by gas chromatography-mass spectrometry
著者 (7件):
資料名:
巻: 1524  ページ: 29-36  発行年: 2017年 
JST資料番号: C0278B  ISSN: 0021-9673  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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ガスクロマトグラフィー(GC)を用いた極性有機化合物(POC)の検出は,POCの高い極性,親水性,と低揮発性のために簡単ではない。本研究では,プロトン性と非プロトン性溶媒中でのPOCの極性基を連続的に改質するために塩析支援液-液マイクロ抽出(SALLME)と組み合わせたタンデムマイクロ波支援誘導体化法を報告した。三極性基(チオール,アミン,カルボキシル)を有するためバイオチオール(システインとホモシステイン)は,この方法の概念の証明として誘導体化試薬はアルキル化のための3,4,5 トリフルオロベンジル ブロミド(Br TFB)であった。プロトン性または非プロトン性反応媒体中のPOCの溶解度は付着したTFB分子の数に影響した。Br TFBを持つタンデム誘導体化を用いて,バイオチオールのチオールとアミノ基はプロトン性系におけるアルキル化された,バイオチオールのカルボキシル基は非プロトン性系におけるアルキル化された。開発された方法は,ヒト尿中のバイオチオールを測定するために適用することに成功した。複雑な尿マトリックスと内因性バイオチオールなしに尿試料の不足のため,標準添加法はマトリックス効果を回避し,回復をチェックし,尿中の初期バイオチオール含有量を計算するために利用した。標準添加曲線の直線性は,決定係数は>0.996であり,線形回帰は相対標準偏差の<3.9%と切片に対して<8.8%と満足できる再現性を示した。健康なヒト尿中のシステインとホモシステインのレベルは28.8~111μmolL~( 1)と1.28~3.73μmolL~( 1)の範囲であった。提案した方法は,ヒトの尿中の水溶性化合物のGC-MS分析の感度を効果的に増加させた。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】
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分類 (2件):
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有機化合物のクロマトグラフィー,電気泳動分析  ,  有機化合物の各種分析 
物質索引 (1件):
物質索引
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