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J-GLOBAL ID：201702284571601832   整理番号：17A0992980

弱カイラル陰イオン交換体の表面に付い対イオンは分離を促進し,質量分析結合のためのその適合性を改善する【Powered by NICT】

Surface-anchored counterions on weak chiral anion-exchangers accelerate separations and improve their compatibility for mass-spectrometry-hyphenation

著者 (7件)： Woiwode Ulrich (Institute of Pharmaceutical Sciences, Pharmaceutical (Bio-)Analysis, University of Tuebingen, Auf der Morgenstelle 8, 72076 Tuebingen, Germany) ,  Sievers-Engler Adrian (Institute of Pharmaceutical Sciences, Pharmaceutical (Bio-)Analysis, University of Tuebingen, Auf der Morgenstelle 8, 72076 Tuebingen, Germany) ,  Zimmermann Aleksandra (Institute of Pharmaceutical Sciences, Pharmaceutical (Bio-)Analysis, University of Tuebingen, Auf der Morgenstelle 8, 72076 Tuebingen, Germany) ,  Lindner Wolfgang (Lindner Consulting GmbH, Ziegelofengasse 37, 3400 Klosterneuburg, Austria) ,  Lindner Wolfgang (Institute of Analytical Chemistry, University of Vienna, Waehringerstrasse 38, 1090 Vienna, Austria) ,  Sanchez-Munoz Orlando L. (Biomembranes Group, Institute of Molecular Science, Universitat de Valencia, C/Catedratico Jose Beltran 2, 46980 Paterna, Spain) ,  Laemmerhofer Michael (Institute of Pharmaceutical Sciences, Pharmaceutical (Bio-)Analysis, University of Tuebingen, Auf der Morgenstelle 8, 72076 Tuebingen, Germany)
資料名： Journal of Chromatography A  (Journal of Chromatography A)
巻： 1503  ページ： 21-31  発行年： 2017年 
JST資料番号： C0278B  ISSN： 0021-9673  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 本研究では,カイラルセレクタ分子としてtert-ブチルカルバモイルキニン(tBuCQN)キラル固定相(CSP)の新しい変種を提案した。異なる結合化学を有する四tBuCQN CSPsはζ電位測定によりそれらのpH依存性表面電荷の観点から比較して,アキラル及びキラル液体クロマトグラフィー試験及びLC-ESI-MS連結した。一具体化でtBuCQNは,チオール-エンクリック反応(ブラシ型CSPセレクタ被覆率0.38mmol/g)による3-メルカプトプロピルメチルシリル修飾シリカ上に固定化した。もう一つの具体化では,ポリ-(3-メルカプトプロピル)-メチルシロキサンはtBuCQNとラジカル開始剤の存在下でのビニル化シリカ粒子上に被覆した。tBuCQNセレクタを順番に多重結合(0.29mmol/g tBuCQN)によって安定性が増強したCSPをもたらす同時二重クリック反応におけるビニル表面に架橋したポリシロキサン膜上に固定した。二CSP(制約充足問題)の各々の一定量をさらにスルホン酸官能基に遊離残留チオール基の酸化により修飾されたキラルWAX CSP(ブラシ型CSPのための0.2mmol/gスルホン酸共配位子)の固定化対イオンとして作用する強酸性エンドキャッピング基を得た。これは二次反発相互作用,WAX部位で標的検体(キラル酸)のバランスのとれた相互作用を引き起こし,非特異的相互作用を減少させた。,これは酸性化合物,すなわち低イオン強度,温和な溶出条件の使用が可能になった。分離性能を維持し,わずかに改善したが,これは有意に促進された(等溶離性条件は,移動相中の約40倍低い対イオン濃度で達成された)キラル分離における極性有機または逆相型溶出モードを利用した。,LC-ESI-MSエナンチオマ分離が少ないイオン抑制のために有利な非常に低いイオン強度条件(10mM酢酸塩)で容易に実行することができた。これに加えて新たに開発した固定相は,これら型固定相の薬剤分析におけるアキラルな応用のための有望なツールにするRP及びHILICモードにおける相補的保持プロファイル,特に直交分離原理例えば2D-LC及び不純物プロファイリングを示した。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】

シソーラス用語： *質量分析 ,  相互作用 ,  スルホン酸 ,  液体クロマトグラフィー ,  薬剤分析 ,  pH依存性 ,  移動相 ,  イオン強度 ,  ポリシロキサン ,  *対イオン ,  カイラル固定相 ,  溶出 ,  二酸化ケイ素
準シソーラス用語： 固定化 ,  クリック化学 , 【Automatic Indexing@JST】

著者キーワード (6件)： 光学異性体の分離 ,  キラル固定相 ,  混合モード相 ,  双性イオン表面 ,  ζ電位 ,  表面に付い対イオン

分類 (2件)： クロマトグラフィー,電気泳動  (CC01050S) ,  液体クロマトグラフィー  (CC04014L)

タイトルに関連する用語 (6件)： カイラル ,  陰イオン交換体 ,  対イオン ,  促進 ,  質量分析 ,  適合性