抄録/ポイント:
抄録/ポイント
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希薄濃度でのニトロキシドスピン標識を含む距離測定のための二重電子-電子共鳴(DEER)に対する新しいアプローチを提示した。一般に,DEERパルスシーケンスは,2つの異なるマイクロ波周波数で選択パルスによって励起されるポンプスピンと観測スピンとの間の二重共振に依存する。nDEERと略記した新しいアプローチでは,関連するすべてのスピン対を再集束する非選択チャープパルスがDEERと結合される。この非選択的な再集束により,通常のDEERデータにおける分子間スピン・パートナによる一定の寄与およびバックグラウンドの湾曲などの変調されていない寄与の抑制をもたらした。この双極子減衰効果のために,一次nDEERデータは,通常のDEERデータよりも一次関心の双極子変調に近かった。nDEERの制限は,これらの変調されていない寄与に関連する二次情報が検索することが困難になることである。従って,分子間バックグラウンドの不完全な解析により,nDEERを高濃度の剛性スピンペアに適用することを妨げた。nDEERの主な利点は,チャープ再集束パルスの高い忠実度であり,これは,長い距離にアクセスするための動的デカップリングを組み込んだnDEER方式にとって重要である。本稿では,N=2およびN=4の再集束パルスを有するCarr-Purcell(CP)パルス列を有するnDEERを実証した。これらのCP nDEERシーケンスは,合計N+2個のパルスを必要とし,これはCP DEERスキームに必要な2N+1パルスよりも少ないパルスであった。ポンプパルスの位置は,リフォーカスパルス全体で増分され,これにより,分光器上の最小時間増分が96nsに制限され,3nm未満の距離に適用が複雑になった。Q帯域周波数では,パルス不完全に関連する望ましくない変調は,主なnDEER変調に対して3.5%しか寄与しなかった。従って,CP DEER法のような専用のデータ再構成方法は必要なかった。Copyright 2017 Royal Society of Chemistry All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST