特許
J-GLOBAL ID:201703010014964880
無煙炭によるグラフェン及び酸化グラフェンの製造方法
発明者:
,
出願人/特許権者:
代理人 (1件):
園田・小林特許業務法人
公報種別:公表公報
出願番号(国際出願番号):特願2016-561046
公開番号(公開出願番号):特表2017-503748
出願日: 2013年12月31日
公開日(公表日): 2017年02月02日
要約:
超クリーン無煙炭粉末を製造するステップaと、超クリーン無煙炭粉末を前処理するステップbと、酸化無煙炭分散液を製造するステップcと、酸化グラフェンコロイダル溶液を製造するステップdと、酸化グラフェンを製造するステップeとを含む、無煙炭による酸化グラフェンの製造方法を提供するものである。さらに、上記方法で得られる酸化グラフェンから、酸化グラフェン-分散剤溶液を製造するステップfと、酸化グラフェンを還元するステップgと、吸引濾過、乾燥させ、グラフェンを得るステップhとを含む、グラフェンの製造方法を提供するものである。【選択図】なし
請求項(抜粋):
無煙炭による酸化グラフェンの製造方法であって、
無煙炭原料を水洗い、乾燥、粉砕してから、200メッシュの篩を通過させることで、無煙炭粉末を得、
次に、得られた無煙炭粉末を溶融アルカリ金属水酸化物で処理した後、pH値が7〜8となるように水洗いをし、乾燥後、超クリーン無煙炭粉末を得る、超クリーン無煙炭粉末を製造するステップaと、
脱イオン水、無機酸、界面活性剤溶液、高沸点溶剤のうち1種又は2種以上の混合物である分散剤に、ステップaで得られた超クリーン無煙炭粉末を加え、超音波処理をして0.1〜0.5g/mlの分散液を得、
次に、前記超クリーン無煙炭粉末と予備酸化剤との質量比が1:0〜5となるように、硝酸塩、重クロム酸塩、過硫酸塩、過マンガン酸塩、過酸化物、リン酸化物とヨウ素酸化物のうち1種又は2種以上の組合せである前記予備酸化剤を分散液に加えて超音波処理を行い、
次に、超音波処理した予備酸化剤含有分散液に水を加えて吸引濾過処理を行った後、400〜900Wのマイクロ波の条件で5〜30min加熱処理し、自然冷却した後、粉砕・篩分の処理をして、前処理した超クリーン無煙炭粉末を得る、超クリーン無煙炭粉末を前処理するステップbと、
無機酸又は無機塩のうち1種又は2種以上の組合せであるインターカレート剤に、ステップbで得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末を加えて0.1〜5g/mlのインターカレート剤分散液を調製し、
次に、20°Cの温度でインターカレート剤分散液を0.5〜2h超音波処理した後、酸化剤と得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末との質量比が1:2〜10となるように、過塩素酸、硝酸、硫酸、過硫酸塩、過マンガン酸塩、塩素酸塩と過塩素酸塩のうち1種又は2種以上の組合せである前記酸化剤を加え、
次に、前記の得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末と芳香族化触媒との質量比が100:0〜10となるように、塩化第一銅、塩化第二鉄、塩化第一鉄、塩化亜鉛、塩化ニッケル、塩化マンガン、三酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウム、リン化モリブデンとリン化亜鉛のうち1種又は2種以上の組合せである前記芳香族化触媒をインターカレート剤分散液に加え、
次に、酸化剤と芳香族化触媒が添加されたインターカレート剤分散液を30〜50°Cの条件で0.5〜2h超音波分散処理してから、インターカレート剤分散液と同一体積の脱イオン水を加え、70〜100°Cの温度で1〜5min放置し、
次に、前記の過酸化水素と得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末との質量比が1:5〜20となるように、脱イオン水が添加されたインターカレート剤分散液に過酸化水素を加えてから、吸引濾過、洗浄をして酸化無煙炭分散液を得る、酸化無煙炭分散液を製造するステップcと、
超音波の出力が100〜600W、時間が1〜5hの条件で、ステップcで得られた酸化無煙炭分散液に超音波剥離処理を行って、酸化グラフェンコロイダル溶液を得る、酸化グラフェンコロイダル溶液を製造するステップdと、
回転速度が4000r/min、遠心時間が5minの条件で、ステップdで製造された酸化グラフェンコロイダル溶液に遠心処理を行って、上澄み液を得て、
次に、上澄み液に質量濃度2〜5%の硫酸アンモニウム溶液を加えて塩析させた後に吸引濾過し、濾過ケーキを脱イオン水で洗浄し、アルコールでの洗浄、乾燥を経て、酸化グラフェンを得る、酸化グラフェンを製造するステップeと
を含むことを特徴とする無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。
IPC (5件):
C01B 32/15
, C01B 32/18
, C01B 32/182
, B82B 1/00
, B82Y 40/00
FI (3件):
C01B31/02 101Z
, B82B1/00
, B82Y40/00
Fターム (33件):
4G146AA01
, 4G146AB07
, 4G146AC16B
, 4G146AD20
, 4G146AD22
, 4G146AD28
, 4G146BA25
, 4G146BB03
, 4G146BB07
, 4G146BB09
, 4G146BB12
, 4G146BB13
, 4G146BC15
, 4G146CA01
, 4G146CA05
, 4G146CA08
, 4G146CA16
, 4G146CB09
, 4G146CB11
, 4G146CB12
, 4G146CB13
, 4G146CB14
, 4G146CB21
, 4G146CB26
, 4G146CB34
, 4G146CB37
, 5E078AA14
, 5E078BA15
, 5E078BA62
, 5E078BA71
, 5E078BA73
, 5E078BB30
, 5E078ZA02
引用特許:
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