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J-GLOBAL ID：201802212160765410   整理番号：18A1459459

2-メチルピリミジン-4,6-ジオンからFOX-7の副産物を合成し,1,3,5-テトラニトロヘキサヒドロピリミジンを合成した。【JST・京大機械翻訳】

Synthesis of 1,3,5,5-Tetranitrohexahydropyrimidine with By-product of FOX-7 Prepared by 4,6-Dihydroxy-2-methylpyrimidine

著者 (3件)： Zhu Yuanyu (南京理工大学化工学院,江蘇南京,210094) ,  Du Yang (南京理工大学化工学院,江蘇南京,210094) ,  Du Yuxin (南京市第十三中学,江蘇南京,210094)
資料名： Hanneng Cailiao  (Hanneng Cailiao)
巻： 26  号： 4  ページ： 329-333  発行年： 2018年 
JST資料番号： C2690A  ISSN： 1006-9941  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： 中国 (CHN)  言語： 中国語 (ZH)

抄録/ポイント： 2-メチルピリミジン-4,6-ジケトン(MPO)から1,1-ジアミノ-2,2-ジニトロエチレン(FOX-7)を調製する過程での副産物ジニトロメタンの回収を行った。水酸化カリウム水溶液中で安定な長い針状結晶ジニトロメタンカリウム塩(KDNM)を,KDNM,ホルムアルデヒド,およびtert-ブチルアミンからMannich縮合反応により,合成した。1,3-ジブチル-5,5-ジニトロヘキサヒドロピリミジンを,濃硫酸と濃硝酸の混酸系で1,3-ジブチル-5,5-ジニトロヘキサヒドロピリミジンをニトロ化することにより,1,3,5,1,35-テトラニトロヘキサヒドロピリミジン(DNNC)の収率は78.9%(ジニトロメタンカリウム塩)であった。DNNCと中間体の構造を,1HNMR,IR,およびMSによって特性評価した。pH値、溶媒、温度がMannich縮合反応に与える影響及び硝化系の選択がニトロリシス反応に与える影響を研究した。Mannich縮合反応の最適条件を確立した。ジニトロメタンカリウム:ホルムアルデヒド:tert-ブチルアミンのモル比は1.0:3.5:2.0であった。10%メタノール水溶液を溶媒とし、室温で塩酸でpHを8に調節し、その後50°Cまで昇温し、反応3h後、収率は85.3%に達した。20mLの98%H2SO4と10mLのHNO3の混合酸系を,ニトロリシス系として,92.5%の収率を達成した。Data from Wanfang. Translated by JST.【JST・京大機械翻訳】

シソーラス用語： 中間体 ,  モル比 ,  最適条件 ,  縮合反応 ,  *ニトロ化 ,  化学合成 ,  昇温 ,  キャラクタリゼーション ,  水酸化カリウム ,  針状晶 ,  硝化 ,  塩酸 ,  水溶液 ,  硝酸 ,  脂肪族アルデヒド
準シソーラス用語： 濃硫酸 , 【Automatic Indexing@JST】

著者キーワード (10件)： 1 ,  1-diamino-2 ,  2-dinitroethylene (FOX-7) ,  dinitromethane potassium salt ,  1 ,  3 ,  5 ,  5-tetranitrohexahydropyrimidine (DNNC) ,  Mannich reaction ,  nitrolysis reaction

分類 (2件)： 有機化学一般  (CF01000Y) ,  脂肪族ニトロ・ニトロソ化合物  (CF03060A)

物質索引 (1件)： ホルムアルデヒド

タイトルに関連する用語 (2件)： ジオン ,  副産物