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J-GLOBAL ID:201802222822757272   整理番号:18A0470578

液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析によるヒト毛髪中のアタザナビルを解析するための分析法の開発と検証【Powered by NICT】

Development and validation of an assay to analyze atazanavir in human hair via liquid chromatography/tandem mass spectrometry
著者 (13件):
資料名:
巻: 32  号:ページ: 431-441  発行年: 2018年 
JST資料番号: T0695A  ISSN: 0951-4198  CODEN: RCMSEF  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: イギリス (GBR)  言語: 英語 (EN)
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根拠:毛髪試料中の抗レトロウイルス薬を定量する測定法は,HIV予防と治療研究の両方において接着と曝露を監視するための使用が増加している。アタザナビル(A TV)は併用抗レトロウイルス療法(ART)で使用されているプロテアーゼ阻害剤である。ヒト毛髪中のA TVを定量化し,AIDS臨床薬理学品質保証(CPQA)プログラムとFDA生物学的分析法バリデーションガイドラインのNIH分割する液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析(LC/MS/MS)に基づく方法を開発し,検証した。【方法】A TVは,最適化法を用いた毛髪から抽出し,抽出物はMS/MSによる分析の前に,55%アセトニトリル,45%水,0.15%酢酸及び4mM酢酸アンモニウムからなる移動相による定組成溶出,BDS C-18カラム(5 μm, 4.6 × 100 mm)に注入0.8mL/minの流速であった。レベルはA TVとA TV d5(内部標準)の168.0への遷移MH~+m/z705.3の168.0とMH~+m/z710.2に多重反応モニタリング(MRM)による正のエレクトロスプレイイオン化を用いて定量化した。【結果】著者らのアッセイは,20.0ng/mg毛髪~0.0500ng ATV/mg毛髪の濃度範囲で直線であった検量線(r=0.99)を示した。A TV品質管理(QC)試料の日間及び日内精度は1.33~4.00%であり,精度(変動(%CV)の係数)は1.75~6.31%であった。粘着性の高い患者(被害にあった試料)からの毛髪試料中のA TVレベルの%CVは10%以下であった。他のHIV薬剤と特異性試験で観察された有意な内因性ピークまたはクロストーク。実毛髪試料からのA TVの全抽出効率は95%以上であった。【結論】はこの高感度,高特異的かつ検証されたアッセイはA TVベースARTを受けているHIV感染患者の治療薬物モニタリングのためのと考えることができる。Copyright 2018 Wiley Publishing Japan K.K. All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】
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有機化合物の各種分析 
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