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J-GLOBAL ID：201802229407750594   整理番号：18A0476550

抗糖尿病薬レパグリニドの7種の新規不純物の同定,単離及び合成【Powered by NICT】

Identification, isolation, and synthesis of seven novel impurities of anti-diabetic drug Repaglinide

著者 (7件)： Kancherla Prasad (Institute of Science &Technology, JNT University, Kukatpally, Hyderabad, Telangana, 500085, India) ,  Kancherla Prasad (Green Evolution Laboratories, Nacharam, Hyderabad, Telangana, 500017, India) ,  Keesari Srinivas (Green Evolution Laboratories, Nacharam, Hyderabad, Telangana, 500017, India) ,  Alegete Pallavi (Institute of Science &Technology, JNT University, Kukatpally, Hyderabad, Telangana, 500085, India) ,  Alegete Pallavi (Green Evolution Laboratories, Nacharam, Hyderabad, Telangana, 500017, India) ,  Khagga Mukkanti (Institute of Science &Technology, JNT University, Kukatpally, Hyderabad, Telangana, 500085, India) ,  Das Parthasarathi (Medicinal Chemistry Divison, CSIR-Indian Institute of Integrative Medicine, Canal Road, Jammu, 180001, India)
資料名： Drug Testing and Analysis  (Drug Testing and Analysis)
巻： 10  号： 1  ページ： 212-221  発行年： 2018年 
JST資料番号： W2553A  ISSN： 1942-7603  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： アメリカ合衆国 (USA)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 0.1%以下(0.05~0.10%の範囲)でのレパグリニドバルク薬物バッチにおける七種の未知不純物を超高速液体クロマトグラフィー(UPLC)法により検出された。これらの不純物は分取高性能液体クロマトグラフィー(prep HPLC)を用いたレパグリニドの粗試料から単離した。液体クロマトグラフィー-エレクトロスプレイイオン化質量分析(LC ESI/MS)研究に基づいて,七種類の新しい不純物(8 9 10 11 13 14,および16)の化学構造は4-(シアノメチル)-2-エトキシ安息香酸(8),4-(シアノメチル)-2-エトキシ-N-(3-メチル-1-(2-(ピペリジン-1-イル)フェニル)ブチル)ベンズアミド(9),4-(2-アミノ-2-オキソエチル)-2-エトキシ-N-(3-メチル-1-(2-(ピペリジン-1-イル)フェニル)ブチル)ベンズアミド(10)および2-(3-エトキシ-4-((3-メチル-1-(2-(ピペリジン-1-イル)フェニル)ブチル)カルバモイル)フェニル)酢酸(11)および4-(シアノメチル)-N-シクロヘキシル-2-エトキシベンズアミド(13),2-(4-(シクロヘキシルカルバモイル)-3-エトキシフェニル)酢酸(14)及びN-シクロヘキシル-4-(2-(シクロヘキシルアミノ)-2-オキソエチル)-2-エトキシベンズアミド(16)と考えられた,特性化した。完全なスペクトル分析,プロトン核磁気共鳴(~1H NMR),~13C NMR,MS,および赤外(IR)は,不純物の提案した化学構造を確認した。同定,構造キャラクタリゼーション,生成,及びそれらの合成は本研究で初めて報告した。不純物11は結晶化し,その構造を単結晶X線回折によって解明した。Copyright 2018 Wiley Publishing Japan K.K. All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】

シソーラス用語： NMR【磁気共鳴】 ,  *不純物 ,  赤外線 ,  キャラクタリゼーション ,  *血糖降下薬 ,  分取 ,  陽子 ,  *単離 ,  結晶化 ,  分光分析 ,  高速液体クロマトグラフィー ,  単結晶
準シソーラス用語： 単結晶X線回折 ,  化学構造 , 【Automatic Indexing@JST】

著者キーワード (4件)： レパグリニド ,  不純物UPLC ,  合成 ,  単結晶X線

分類 (2件)： 有機化合物の各種分析  (CC08034J) ,  薬物の分析  (GV01040Q)

物質索引 (1件)： レパグリニド

タイトルに関連する用語 (5件)： 抗糖尿病薬 ,  レパグリニド ,  不純物 ,  同定 ,  単離