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J-GLOBAL ID：201802250280362042   整理番号：18A0757218

二段階チオール-エンクリック反応により合成した架橋ポリチオール被覆キラル固定相の表面改質プロセスの最適化【JST・京大機械翻訳】

Optimization of the surface modification process of cross-linked polythiol-coated chiral stationary phases synthesized by a two-step thiol-ene click reaction

著者 (2件)： Schmitt Kristina (Institute of Pharmaceutical Sciences, Pharmaceutical (Bio-)Analysis, University of Tuebingen, Tuebingen, Germany) ,  Laemmerhofer Michael (Institute of Pharmaceutical Sciences, Pharmaceutical (Bio-)Analysis, University of Tuebingen, Tuebingen, Germany)
資料名： Journal of Separation Science  (Journal of Separation Science)
巻： 41  号： 6  ページ： 1338-1345  発行年： 2018年 
JST資料番号： A0139B  ISSN： 1615-9306  CODEN： JSSCCJ  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： ドイツ (DEU)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 安定なキラル固定相の調製のための新しいプラットフォーム技術の最適化に成功した。キラル選択剤tert-ブチルカルバモイルキニンを最初にチオール-エンクリック反応により高分子ポリ(3-メルカプトプロピル)メチルシロキサンに共有結合させた。第二に,キニーカルバメート官能化ポリシロキサン複合体をビニル修飾シリカ粒子の表面上に被覆し,チオール-エンクリック反応により架橋した。担持シリカ粒子のポリシロキサン,キラルセレクタ,ラジカル開始剤,反応溶媒(クロロホルムとメタノール),反応時間,および細孔径の量を変化させ,同時にエナンチオ選択性を維持しながら,達成可能なプレート数に関して系統的に最適化した。最適化は,得られたキラル固定相の元素分析データ,クロマトグラフィー結果,およびH/u曲線(Van Deemter)に基づいた。結果は,等しいエナンチオ選択性におけるより良いクロマトグラフィー効率(より高いプレート数)がメタノール(溶解よりも分散されたポリシロキサンに対する貧溶媒)とキニーカルバメート機能化ポリシロキサンのより低い膜厚により達成できることを示唆した。本研究において,100Åシリカに基づくキラル固定相は200Åシリカ粒子(各5μm)をわずかに上回った。最適化された2段階材料は,1段階材料と比較して著しく減少した物質移動抵抗を示し,ブラシ型キラル固定相と同等の性能を示した。Copyright 2018 Wiley Publishing Japan K.K. All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【JST・京大機械翻訳】

シソーラス用語： *被覆 ,  共有結合 ,  二酸化ケイ素 ,  官能化 ,  *カイラル固定相 ,  反応時間 ,  *最適化 ,  クロマトグラフィー ,  細孔径 ,  ポリシロキサン ,  *表面改質 ,  脂肪族アルコール
準シソーラス用語： *キラリティ ,  エナンチオ選択性 ,  *クリック化学 , 【Automatic Indexing@JST】

著者キーワード (5件)： キラルイオン交換体 ,  カイラル固定相 ,  エナンチオ選択クロマトグラフィー ,  機能性高分子 ,  チオール-エンクリック反応

分類 (2件)： クロマトグラフィー,電気泳動  (CC01050S) ,  アミノ酸  (CF10070V)

物質索引 (1件)： メタノール

タイトルに関連する用語 (9件)： 段階 ,  チオール ,  クリック反応 ,  架橋 ,  ポリチオール ,  キラル固定相 ,  表面改質 ,  プロセス ,  最適化