抄録/ポイント：
抄録/ポイント
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【緒言】キレート樹脂を用いた固相抽出法は,操作が簡便であり,微量元素の分離に有用な方法である。カルボキシメチル化ポリエチレンイミン型キレート樹脂(CM-PEI型樹脂)は,Cd,Cu,Pbなどを広いpH範囲で捕捉する一方,塩製品に大量に含まれるアルカリ金属元素を捕集せず,微量元素定量をしばしば妨害するアルカリ土類金属元素も酸性~中性で捕捉しない。しかし,一般にキレート樹脂は微粒子状であるためカートリッジなどに充填して使用するが,多様な形状に成型することができれば様々な用途への応用が期待される。微粒子状物質の成型加工技術として,熱により固め,連続気孔構造を持つ焼結多孔体を生成させる技術があるが,キレート樹脂を用いた焼結体を調製し,微量元素の固相抽出に適用した例はこれまで見当たらない。そこで今回,市販の微粒子状CM-PEI型樹脂(Presep PolyChelate,和光純薬工業)と微粒子状ポリエチレンとを混合し,加熱焼結することにより円板形のキレート樹脂焼結多孔体を調製し,これらの元素捕捉選択性,迅速性について詳細に評価し,塩製品分析への適用性を明らかにすることを目的とし,検討を行った。【実験】Presep PolyChelateと微粒子状ポリエチレン(フローセン,住友精化)とを等量混合し,板型焼結用金型に充填して130°Cで20min加熱した。空冷の後,金型から取り出し,板形(厚さ3mm)キレート樹脂焼結多孔体を得た。板形焼結多孔体は直径47mmにくりぬき(円板形),これを市販ろ過装置に装着した。円板形キレート樹脂焼結体をコンディショニングした後,微量元素を含む試料溶液を50mL/minで通液した。純水で洗浄後,3mol/L硝酸10mLを5mL/minで通液し,捕捉された元素を溶出した。この溶液に含まれる元素をICP発光分光分析にて定量した。【結果と考察】元素捕捉に及ぼすpHの影響について検討したところ,微粒子状キレート樹脂と円板形キレート樹脂焼結多孔体との間に大きな差異は認められなかった。このことから,焼結操作によるキレート樹脂の能力低下はほとんどないと考えられる。流量の影響について検討した結果,少なくとも70mL/minまではCd,Co,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni,Pb,Ti,V,Znを90%以上の回収率で捕捉可能であった。捕捉されたこれらの元素は,3mol/L硝酸10mLで定量的に溶出された。円板形キレート樹脂焼結多孔体を用いる固相抽出技術を塩製品中微量元素の分離に応用したところ,添加回収率はMoを除き90-98%であり,塩製品に含まれるCu,Fe,Mn,Niを検出することが可能であった。(著者抄録)
