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J-GLOBAL ID：201802268969195438   整理番号：18A0318919

結晶化の初期段階時のt-ブトキシカルボニル-L-アスパラギン(Boc-Asn)の挙動

Behavior of t-Butoxycarbonyl-L-asparagine (Boc-Asn) during the Initial Stage of Crystallization

著者 (5件)： Igarashi Koichi (Department of Applied Chemistry and Bioengineering, Graduate School of Engineering, Osaka City University) ,  Aoki Masako (Department of Applied Chemistry and Bioengineering, Graduate School of Engineering, Osaka City University) ,  Masuda Yoshiko (Department of Applied Chemistry and Bioengineering, Graduate School of Engineering, Osaka City University) ,  Azuma Masayuki (Department of Applied Chemistry and Bioengineering, Graduate School of Engineering, Osaka City University) ,  Ooshima Hiroshi (Department of Applied Chemistry and Bioengineering, Graduate School of Engineering, Osaka City University)
資料名： Journal of Chemical Engineering of Japan  (Journal of Chemical Engineering of Japan)
巻： 51  号： 1  ページ： 111-115(J-STAGE)  発行年： 2018年 
JST資料番号： S0629A  ISSN： 0021-9592  CODEN： JCEJAQ  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： 日本 (JPN)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： アミノ酸誘導体t-ブトキシカルボニル-L-アスパラギン(Boc-Asn)の結晶化機構を調べた。NMR分光法を用いて,未-および過飽和溶液中のBoc-Asnの挙動を観察した。核Overhauser効果(NOE)NMR測定を実施して,溶液中の特定水素原子から他の水素原子への分子内または分子間アクセスに関する情報を提供した。Boc-Asnの未-および過飽和溶液に対するNOE測定によって同定した相互作用を,結晶中のものと比較し,これはX線分析によって決定した。X線分析に依れば,分子内NOEは観察されないが,分子間NOEは,t-ブトキシカルボニル基のメチルプロトンと他の官能基に属するプロトンとの間で観察された。NOE強度の時間経過を,異なる飽和比率S(=溶質/溶解度の濃度)を持つ三つの溶液についてフォローした。未飽和および近飽和条件(S=0°Cで1.62および1.12)では,NOE強度は少なくとも250時間変わらなかった。しかし,過飽和溶液(S=10°Cで1.62)では,NOE強度は約120時間後に突然急速に増加し,そしてNOE測定時に結晶は観察されなかった。観察NOEが,結晶中の分子配列から予想されたものと一致したので,Boc-Asn分子は,結晶中のものと同じ構造を持って,約120時間後に凝集したことが示唆された。核形成前のBoc-Asn溶液の挙動に加えて,結晶化プロセスに及ぼす凝集の効果も調べた。種々の期間の間10°Cで予備保温した溶液を,-30°Cで更に冷却し結晶化した。溶液を,結晶化の前に長時間過飽和条件下で予備保温した時,核形成が向上し,そしてその結果,結晶サイズ分布は均一になった。(翻訳著者抄録)

シソーラス用語： Overhauser効果 ,  NMR【磁気共鳴】 ,  核形成 ,  *結晶化 ,  アミノ酸 ,  過飽和 ,  水素 ,  凝集 ,  粒度分布 ,  結晶サイズ分布
準シソーラス用語： 核Overhauser効果 ,  *アミノ酸誘導体

著者キーワード (10件)： Crystallization ,  NMR ,  Molecular Aggregation ,  Crystal Size Distribution ,  Preincubation ,  Crystallization ,  NMR ,  Molecular Aggregation ,  Crystal Size Distribution ,  Preincubation

分類 (1件)： 晶析  (XD02070T)

物質索引 (1件)： N²-(tert-ブチルオキシカルボニル)-L-アスパラギン

引用文献 (8件)：

• Larson, M. A. and J. Garside; “Solute Clustering in Supersaturated Solutions,” Chem. Eng. Sci., 41, 1285-1289 (1986a)
• Larson, M. A. and J. Garside; “Solute Clustering and Interfacial Tension,” J. Cryst. Growth, 76, 88-92 (1986b)
• Lewis, B.; “Nucleation and Growth Theory,” Crystal Growth, B. R. Pamplin ed., Pergamon Press, Oxford, U.K. (1980)
• Mullin, J. W. and C. L. Leci; “Evidence of Molecular Cluster Formation in Supersaturated Solutions of Citric Acid,” Philos. Mag., 19, 1075-1077 (1969)
• Myerson, A. S. and P. Y. Lo; “Cluster Formation and Diffusion in Supersaturated Binary and Ternary Amino Acid Solutions,” J. Cryst. Growth, 110, 26-33 (1991)

タイトルに関連する用語 (5件)： 結晶化 ,  初期段階 ,  ブトキシカルボニル ,  L-アスパラギン ,  挙動