特許
J-GLOBAL ID：201803009916287316
異なる微細構造を有するオレフィン系ポリマーのクロマトグラフィーの分解能を増加させる方法
発明者：
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出願人/特許権者：
代理人 (4件)：
小林 浩
, 片山 英二
, 大森 規雄
, 鈴木 康仁
公報種別：公表公報
出願番号（国際出願番号）：特願2018-530652
公開番号（公開出願番号）：特表2018-532126
出願日： 2016年08月30日
公開日（公表日）： 2018年11月01日
要約：
異なる微細構造の少なくとも2つのオレフィン系ポリマー及び/または異なる微細構造の少なくとも2つのオレフィン系ポリマー画分を含む、ポリマーサンプルから生成されたクロマトグラムの分解能インデックス(RI)を増加させる方法。この方法は、低多孔性固定相上で混合物を分離するステップと、冷却段階中及び最後の加熱段階中のみ活性溶離液を流す一連の冷却及び加熱段階を通してサンプル-固定相を繰り返しサイクルし、カラムから分離した分析種を溶出するステップと、を含む。【選択図】図2B
請求項（抜粋）：
異なる微細構造の少なくとも2つのオレフィン系ポリマー及び/または異なる微細構造の少なくとも2つのオレフィン系ポリマー画分を含む、ポリマーサンプルから生成されたクロマトグラムの分解能インデックス(RI)を増加させる方法であって、
前記方法は少なくとも以下のステップを含み、A)またはB)のうち1つが発生する、
A)n’=0であり、ステップf)がステップc)に続くように、次のステップd)及びステップe)は飛ばし、T30がT10よりも高い;
B)n’が≧1の整数であり、ステップd)及びステップe)は飛ばさず、ステップd)及びステップe)はn’>1回繰り返される;
a1)前記ポリマーサンプルを少なくとも1つの溶媒中に溶解させ、ポリマー溶液を形成するステップ;
a2)前記ポリマー溶液の少なくとも一部を、T10(°C)の温度にて固定相へと注入するステップであって、前記固定相を通る溶離液の流れはないステップ;
b)同時に前記固定相を冷却速度CR0にてT20<T10である最低温度T20(°C)まで冷却しながら、前記固定相を通る溶離液流量(FR0)を一定に設定するステップであって、前記固定相を通る前記溶離液の前記流れが温度T20にて止められるステップ;
c)前記温度がT20に達するときに、任意に時間t20の間、前記温度をT20にて維持し;前記固定相を通る溶離液の流れがないように維持しながら、加熱速度HR0にて前記固定相の前記温度をT30>T20であるT30まで上昇させ;前記温度がT30に達するときに、時間t30の間、前記固定相を通る流量がないよう維持し;時間t30の間、前記温度をT30にて維持するステップ;
次のステップd)及びステップe)において、nは1〜n’である各n値に対し、ステップd)の前記溶離液の流量はFRnであり;少なくとも1つのT3n(n≧1)は、T10よりも高く;
d)同時に前記固定相を速度CRnにてT2n<T3n-1である最低温度T2nまで冷却しながら、前記固定相を通る溶離液流量(FRn)を一定に設定するステップであって;前記固定相を通る前記溶離液の前記流れが温度T2nにて止められるステップ;
e)前記温度がT2nに達するときに、任意に時間t2nの間、前記温度をT2nにて維持し;前記固定相を通る溶離液の流れがないように維持しながら、加熱速度HRnにて前記固定相の前記温度をT3n>T2nであるT3nまで上昇させ;前記温度がT3nに達するときに、時間t3nの間、前記固定相を通る流量がないよう維持し;時間t3nの間、前記固定相の前記温度をT3nにて維持するステップ;
f)同時に前記固定相を速度CRfにて温度T2fまで冷却しながら、前記固定相を通る溶離液流量(FRf)を一定に設定し、前記温度が温度T2fに達するときに、任意に時間t2fの間、前記温度をT2fにて維持するステップ;
g)前記固定相の前記温度をTf(Tf>T2f及びTf≧T10)まで増加させながら、前記固定相を通る前記溶離液の前記流量(FRe)を少なくとも0.1ml/分まで増加させ、この温度増加の間、前記ポリマーサンプルを前記固定相から溶出させ;前記固定相が温度Tfに達するときに、任意に時間tfの間、前記温度をTfにて維持し;前記クロマトグラムを生成するステップ;
前記分解能インデックス(RI)=((RC-R0)/R0)×100であり、式中、RI>0であり;RCは前記クロマトグラムにおける2つの最大ピーク高さの溶出時間の差であり;
R0は、RCの決定のために選択されたものと同一の2つの最大ピーク高さの前記溶出時間の差であり、これらの2つの最大ピーク高さは、以下のステップ:
c1)前記ポリマー溶液の少なくとも一部を、T10(°C)の温度にて固定相へと注入するステップであって、前記固定相を通る溶離液の流れはないステップと;
c2)同時に前記固定相を冷却速度CR0にてT20<T10である最低温度T20(°C)まで冷却しながら、前記固定相を通る溶離液流量(FR0)を一定に設定するステップであって、前記固定相を通る前記溶離液の前記流れが温度T20にて止められ、任意に期間t20の間、前記温度をT20にて維持するステップと;
c3)前記固定相の前記温度をTf(Tf>T20及びTf≧T10)まで増加させながら、前記固定相を通る前記溶離液の前記流量(FRe)を少なくとも0.1ml/分の速度まで増加させ、この温度増加の間、前記ポリマーサンプルを前記固定相から溶出させ;前記固定相が温度Tfに達するときに、任意に時間tfの間、前記温度をTfにて維持し;比較クロマトグラムを生成するステップと;が分析に使用されたことを除き、RCのための前記クロマトグラムと同一条件下で生成した前記比較クロマトグラム上に存在する、方法。
IPC (4件)：
G01N 30/88
, G01N 30/54
, B01J 20/281
, G01N 30/86
G01N30/88 P
, G01N30/54 A
, B01J20/281 G
, G01N30/86 G
