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J-GLOBAL ID：201902211750833951   整理番号：19A0886649

オンラインUV-可視変換制御によるKG/日スケールでのRaneyコバルト触媒上でのレファメチニットヨード-ニトロアニリン鍵中間体DIM-Naの連続選択的水素化【JST・京大機械翻訳】

Continuous Selective Hydrogenation of Refametinib Iodo-nitroaniline Key Intermediate DIM-NA over Raney Cobalt Catalyst at kg/day Scale with Online UV-Visible Conversion Control

著者 (7件)： Said Mourad Ben (Engineering & Technology, Bayer AG, Germany) ,  Baramov Todor (Pharmaceuticals Division, Bayer AG, Germany) ,  Baramov Todor (Leibniz-Institut fuer Katalyse e.V. (LIKAT), Germany) ,  Herrmann Tanja (Engineering & Technology, Bayer AG, Germany) ,  Gottfried Michael (Engineering & Technology, Bayer AG, Germany) ,  Hassfeld Jorma (Pharmaceuticals Division, Bayer AG, Germany) ,  Roggan Stefan (Pharmaceuticals Division, Bayer AG, Germany)
資料名： Organic Process Research & Development  (Organic Process Research & Development)
巻： 21  号： 5  ページ： 705-714  発行年： 2017年 
JST資料番号： W1013A  ISSN： 1083-6160  CODEN： OPRDFK  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 文献レビュー  発行国： アメリカ合衆国 (USA)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： ヨウ素-ニトロ芳香族リファame活性医薬品成分(API)中間体(2,3-ジフルオロ-5-メトキシ-6-ニトロ-フェニル)-(2-フルオロ-4-ヨード-フェニル)-アミン(DIM-NA))の対応するヨードアニリン3,4-ジフルオロ-N2-(2-フルオロ-4-ヨード-フェニル)-6-メトキシ-ベンゼン-1,2-ジアミン(DIM-DAB)への連続選択的水素化を,並流トリクルベッド反応器中で従来のRaneyコバルト触媒を用いて研究した。完全な変換と高い選択性を目標とする適切な反応条件,すなわち,不安定なヨウ素置換基の水素化脱ハロゲンの低い程度を,短い4mLのスクリーニング反応器を用いた研究において評価した。その後,このプロセスをより長い40mL反応器に移した。Raneyコバルトは非常に選択的な触媒であることが分かり,非常に少量の脱ヨウ素化アニリン脱ヨウ素-DIM-DABまたは他の副産物を生成した。最大144g/h粗DIM-DABへの生産性は,60°Cで3.4当量のH_2の存在下,0.2M反応物溶液を用いて40mL反応器を操作することにより達成された。流量増加から生じる入口圧力は,スループット最大化の成功に対する重要なパラメータとして同定された。1kgの出発原料は,最終的に高収率でDIM-DABに変換され,8時間以内に優れた品質を示した。生成物流のUV-vis吸収のオンライン監視は,プロセス変動の変換制御と高速検出を可能にした。利用可能なDIM-NA回分還元法と比較して,連続流中での処理は,強く強化され,高度に選択的なプロセス内でのRaney型触媒の安全な実施と再利用性によって説得力があることが証明された。Copyright 2019 American Chemical Society All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【JST・京大機械翻訳】

シソーラス用語： スクリーニング ,  *中間体 ,  高速度 ,  連続流 ,  平行流 ,  *触媒 ,  反応器 ,  安全性 ,  *水素化 ,  流量 ,  品質 ,  ヨウ素
準シソーラス用語： 反応条件 ,  *コバルト触媒 ,  *オンライン , 【Automatic Indexing@JST】

分類 (1件)： その他の触媒  (CB06123Z)

タイトルに関連する用語 (7件)： オンライン ,  スケール ,  コバルト触媒 ,  鍵 ,  中間体 ,  Na ,  選択的水素化