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J-GLOBAL ID:201902242954254015   整理番号:19A1884088

動的核分極増強MAS NMRによる製剤のin situキャラクタリゼーション【JST・京大機械翻訳】

In Situ Characterization of Pharmaceutical Formulations by Dynamic Nuclear Polarization Enhanced MAS NMR
著者 (13件):
資料名:
巻: 121  号: 34  ページ: 8132-8141  発行年: 2017年 
JST資料番号: W0921A  ISSN: 1520-6106  CODEN: JPCBFK  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: アメリカ合衆国 (USA)  言語: 英語 (EN)
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マジック角スピニング(MAS)NMR分光法の主な利点は,非侵襲的で定量的な方法で分子構造を決定する能力にある。従って,MASは活性医薬成分(API)と製剤の構造の研究に広く適用できる。しかし,低濃度で存在する天然豊度APIsの分光法で遭遇する低感度は,MAS実験の成功を制限した。動的核分極(DNP)はNMR感度を増強し,適切な常磁性分極剤が固体用量の完全性を変えることなくシステムに組み込まれることができるので,この問題を回避するために使用できる。ここでは,噴霧乾燥とホットメルト押出による非晶質固体分散体(ASD)の調製時に,DNP分極剤をin situで添加することができることを示し,ASDは薬物開発中に調べることができる。特に,試料組成,ラジカル濃度,API及び賦形剤の緩和特性,分極剤の種類及びプロトン密度に及ぼすDNP増強の依存性を徹底的に調べた。最適増強値は1%w/wラジカル濃度を含むASDから得られた。両方の偏光剤TOTAPOLとAMUPolは,合理的な強化を提供した。賦形剤の部分的重水素化は3×高い増強値を生じた。これらのパラメータにより,ポサコナゾールと酢酸ビニルを含むASDは32倍の増強をもたらし,おそらくNMR測定時間を約1000まで減少させた。信号強度におけるこのブーストは,多次元相関実験を通して自然存在量製剤の完全な割り当てを可能にする。Copyright 2019 American Chemical Society All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【JST・京大機械翻訳】
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分類 (1件):
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電極過程 

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