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J-GLOBAL ID：202002256640010391   整理番号：20A2589376

塩酸メトホルミンとその製剤中の痕跡量のN-ニトロソジメチルアミンを高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法で測定した。【JST・京大機械翻訳】

Determination of N-nitrosodimethylamine in metformin hydrochloride and its preparations by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

著者 (9件)： Guo Changchuan (山東省食品薬品検験研究院,山東済南 250101) ,  Liu Qi (山東省食品薬品検験研究院,山東済南 250101) ,  Zhang Lei (山東省食品薬品検験研究院,山東済南 250101) ,  Zheng Jing (山東省食品薬品検験研究院,山東済南 250101) ,  Wang Yong (島津企業管理(中国)有限公司,北京 100020) ,  Yang Shujuan (山東省食品薬品検験研究院,山東済南 250101) ,  Chu Zhijie (山東省中医院,山東済南 250014) ,  Niu Chong (山東省食品薬品検験研究院,山東済南 250101) ,  Xu Yuwen (山東省食品薬品検験研究院,山東済南 250101)
資料名： Sepu  (Sepu)
巻： 38  号： 11  ページ： 1288-1293  発行年： 2020年 
JST資料番号： C2150A  ISSN： 1000-8713  CODEN： SEPUER  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： 中国 (CHN)  言語： 中国語 (ZH)

抄録/ポイント： 高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(HPLC-MS/MS)による塩酸メトホルミンの原料と製剤中のN-ニトロソジメチルアミン(NDMA)の含有量を測定する方法を確立した。サンプルを水を抽出溶媒とし、渦混同、恒温振動、高速遠心分離、ミクロ孔濾過後、HPLC-MS/MS分析を行った。移動相は,ACEEXCEL3C18-ARカラム(150mm×4.6mm,3μm)で分離され,移動相は0.1%ギ酸とメタノール溶液から成り,傾斜溶離法,流速0.8mL/min,カラム温度40°C,自動注入器温度10°Cであった。バルブ切替技術で質量分析計を保護し、六通弁の切り替えを設置し、保持時間2.857.00minの移動相を質量分析に入って、残りの時間移動相は廃液に入る。質量分析は大気圧化学イオン化(APCI)源を用い、正イオン、MRMモードでスキャンし、噴霧器流量は3L/min、加熱器流量は10L/min、界面温度は300°C、脱溶媒管温度は250°C、加熱ブロック温度は400°Cである。乾燥器流量は10L/min,NDMA定量イオン対はm/z75.0→43.1,衝突エネルギー(CE)は-17.0eV,定性イオン対はm/z75.0→58.2,CEは-16.0eVであった。外部標準法で定量した。詳細な方法論的検証を行い,結果は,本方法が,NDMA測定に干渉がないことを示す。NDMAのピーク面積は1.00100.00ng/mLの範囲で良好な直線性を示し,相関係数(r)は0.99であった。低,中,高レベルのNDMAの回収率は94.55%114.67%であり,RSDは4.73%13.46%であった。検出限界と定量限界はそれぞれ0.20ng/mLと1.00ng/mLであった。自動注入器におけるNDMAのピーク面積のRSDは,0,8,24時間で2.08%であった。この方法を用いて、113バッチの塩酸メトホルミン原料と製剤の試験品中のNDMAを測定し、原料薬中のNDMAの検出量が限らないことを発見したが、8バッチのメトホルミン製剤は限度を超えていた。この方法は高感度、正確、操作が簡便で、塩酸メトホルミン原料及び製剤中のNDMA測定に用いることができる。Data from Wanfang. Translated by JST.【JST・京大機械翻訳】

シソーラス用語： 界面 ,  廃水 ,  流量 ,  イオン対 ,  定性分析 ,  注射器 ,  流速 ,  カチオン ,  移動相 ,  検出限界 ,  *高速液体クロマトグラフィー ,  *タンデム質量分析 ,  定量限界 ,  脂肪族アルコール ,  脂肪族アミン

分類 (1件)： 液体クロマトグラフィー  (CC04014L)

物質索引 (2件)： メタノール ,  メトホルミン

タイトルに関連する用語 (6件)： 塩酸メトホルミン ,  製剤 ,  痕跡 ,  ニトロソジメチルアミン ,  高速液体クロマトグラフィー ,  タンデム質量分析法