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J-GLOBAL ID:202002263694679847   整理番号:20A1104214

クロロイミノ誘導体化試薬と結合したアミノ及びメルカプト化合物の液体クロマトグラフィー-ダイオードアレイ質量分析【JST・京大機械翻訳】

Liquid chromatography-diode array-mass spectrometric analysis of amino and mercapto compounds coupled with chloroimino derivatization reagent
著者 (3件):
資料名:
巻: 1621  ページ: Null  発行年: 2020年 
JST資料番号: C0278B  ISSN: 0021-9673  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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新しい誘導体化試薬,N-(ナフタレン-1-イル)-2-オキソプロパンヒドラゾノイルクロリド(UOSA54)を調製し,第一アミノ,第二アミノまたはメルカプト官能基を有する四つの薬物と結合させた。硫酸グルコサミン(GLU),システイン(CYS),カプトプリル(CAP),及びビルダグリプチン(VIL)を代表的な反応性検体として用いた。調製された試薬は,塩酸塩アクセプタとしてトリエチルアミン(TEA),溶媒としてアセトニトリルの存在下で標的検体と成功裏に結合された。得られた反応生成物を高速液体クロマトグラフィーにより分離し,ダイオードアレイ及び三重四重極質量分析検出器により同時に監視した。誘導体化された生成物に対して,増強されたDADおよびエレクトロスプレイイオン化-MS(ESI-MS)応答が観察された。VILの完全な誘導体化は,65±3°Cで4分間の加熱後に達成されたが,他の検体は室温で瞬間的に誘導体化された。両方とも,過剰な試薬によるESIイオン化抑制と,共溶出した生体内プラズマ成分によるマトリックス効果は無視できた。誘導体化GLU,CYS,CAP,およびVILは,それぞれ,376,417,340,および376nmで最大吸収波長を示し,定量値は,それぞれ,250.0,2.0,2.5,および3.0pg/μLであった。UOSA54誘導体化生成物の相対ESI-MS応答は,ダンシル化生成物と比較して0.6~4.1の範囲内であった。この方法を最適化し,最適反応生成物の安定性,感度,直線性,範囲,精度,及び精度について検証した。回収率は97.2%を超え,RSD値は4.0%以下であった。標的検体の定量限界は80.0~0.7pg/μLの範囲であった。Copyright 2020 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【JST・京大機械翻訳】
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