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J-GLOBAL ID：202002285487143230   整理番号：20A0614186

固体NMR分光法を用いた錠剤製剤中の活性製剤成分の選択的検出【JST・京大機械翻訳】

Selective detection of active pharmaceutical ingredients in tablet formulations using solid-state NMR spectroscopy

著者 (6件)： Hong You-lee (Nanocrystallography Unit, RIKEN-JEOL Collaboration Center, RIKEN, Yokohama, Kanagawa, 230-0045, Japan) ,  Hong You-lee (Institute for Integrated Cell-Material Sciences (WPI-iCeMS), Institute for Advanced Study, and AIST-Kyoto University Chemical Energy Materials Open Innovation Laboratory (ChEM-OIL), Kyoto University, Yoshida, Sakyo-ku, Kyoto, 606-8501, Japan) ,  Manjunatha Reddy G.N. (Department of Physics, University of Warwick, Coventry, CV4 7AL, United Kingdom) ,  Nishiyama Yusuke (Nanocrystallography Unit, RIKEN-JEOL Collaboration Center, RIKEN, Yokohama, Kanagawa, 230-0045, Japan) ,  Nishiyama Yusuke (NMR Division, SPring-8 Center, RIKEN, Yokohama, Kanagawa, 230-0045, Japan) ,  Nishiyama Yusuke (JEOL RESONANCE Inc., Akishima, Tokyo, 196-8558, Japan)
資料名： Solid State Nuclear Magnetic Resonance  (Solid State Nuclear Magnetic Resonance)
巻： 106  ページ： Null  発行年： 2020年 
JST資料番号： W0483A  ISSN： 0926-2040  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： APIsは薬物製剤の物理化学的性質に重要な役割を果たすので,活性医薬品成分(API)の原子レベル特性化は医薬品産業において重要である。しかし,無傷錠剤処方における標的APIsの分析は,主成分としての賦形剤と希釈濃度(しばしば10wt%負荷以下)での異なるAPIsの共存により,より簡単ではない。固相(ss)NMR分光法は,純粋な医薬品化合物中の短距離秩序,多形性および擬多形性を調べるために広く用いられているが,複雑な薬物製剤の分析は,構造的に異なるAPIsおよび賦形剤から生じる重複シグナルによりしばしば制限される。特に,そのような例は医薬製剤の1H ssNMRスペクトルの分析にしばしば遭遇する。1H ssNMRスペクトルにおける高分解能は例えば高速マジック角スピニング(MAS)アプローチを伴う高磁場により達成できるが,化合物の混合物に関連するスペクトル複雑性は化学シフトと空間近接性の正確な決定を妨げる。ここでは,錠剤製剤の非常に重複したNMRスペクトルからAPIに関連する1Hシグナルの選択的検出のための高速MAS(70kHz)NMR実験を提案した。位相変調(PM)飽和パルス,(ii)無線周波数駆動再結合(RFDR),(iii)逆-後方(BaBa)パルス列要素を用いた二重量子励起により,(i)対称ベース双極子再結合(SR412)回転-エコー飽和パルス二重共鳴(RESPDOR)を組み合わせることにより,スペクトル単純化を達成した。最初に,APIの14N核に近い近傍の1HサイトがPM-S-RESPDOR配列を用いて励起され,同時に,賦形剤の他の望ましくない1Hシグナルが抑制された。次に,APIにおける隣接1Hサイトへの1H磁化移動を,RFDRシーケンスを用いたスピン拡散プロセスにより達成し,これは,薬物処方の結晶性API領域内の1Hサイトに分極する。次に,PM-S-RESPDOR-RFDRシーケンスを,Back-to-Back(BaBa)シーケンスと組み合わせて,局所構造を解明し,APIの1H-1H近接性を用量形式で解明した。PM-S-RESPDOR-RFDR-BaBa実験を,1-(1D)及び2次元(2D)バージョンで用いて,市販製剤中のL-システイン(10.6wt%又は0.11mg)の1H ssNMRスペクトルを選択的に検出し,標準BaBa実験を用いて記録した純L-システインのスペクトルと比較した。API(L-システイン)検出医薬品錠剤の2D1H二重量子単一量子(DQ-SQ)スペクトルは,純粋なAPI分子から得られた2D1H DQ-SQスペクトルと良く一致した。さらに,実験の感度とロバスト性を,アミノ酸塩,L-ヒスチジン,h_2O.HCl中の1H{14N}シグナルを選択的に検出することにより調べた。Copyright 2020 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【JST・京大機械翻訳】

シソーラス用語： 励起 ,  *NMR【磁気共鳴】 ,  アミノ酸 ,  高分解能 ,  スペクトル ,  対称性 ,  化学シフト ,  再結合 ,  二次元 ,  双極子 ,  パルス列 ,  賦形剤 ,  短範囲規則度 ,  二重共鳴 ,  固相

著者キーワード (8件)： HMQC ,  高速MAS ,  RESPDOR ,  14N ,  API ,  処方 ,  剤形 ,  二重量子

分類 (1件)： その他の無機化合物のNMR  (BM07043Z)

タイトルに関連する用語 (4件)： 固体NMR分光法 ,  錠剤 ,  製剤 ,  活性