酢酸の製造方法

発明者：
出願人/特許権者：
代理人 (1件)：特許業務法人後藤特許事務所
公報種別：再公表公報
出願番号（国際出願番号）：JP2018020602
公開番号（公開出願番号）：WO2019-229856
出願日： 2018年05月29日
公開日（公表日）： 2019年12月05日
要約：

過マンガン酸カリウム試験値の良好な酢酸を多大なコストをかけることなく、工業的に効率よく製造できる方法を提供する。脱低沸塔(第1蒸留塔)の還流比を特定値以上とし、且つ脱低沸塔の塔頂凝縮液の有機相を処理する蒸留塔(脱クロトンアルデヒド塔)を設け、この脱クロトンアルデヒド塔の操作条件を下記(i)〜(iii)の少なくとも1つの条件を満たすように操作し、脱低沸塔にて脱低沸して得られる酢酸流(第1酢酸流)中のクロトンアルデヒド濃度を特定値以下に制御する、及び/又は、脱水塔(第2蒸留塔)の還流比を特定値以上とするとともに、前記第1酢酸流及び/又は前記第1酢酸流をさらに精製して得られる酢酸に富む流れにおける、CCR/CECR及び/又はCCR/CBAを低下させて製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験値を向上させる。(i)当該蒸留塔の還流比を0.01以上とする、(ii)当該蒸留塔の留出液中のクロトンアルデヒド濃度と仕込液中のクロトンアルデヒド濃度との比(前者/後者)を1未満とする、(iii)当該蒸留塔の缶出液中のクロトンアルデヒド濃度と仕込液中のクロトンアルデヒド濃度との比(前者/後者)を1より大きくする

請求項（抜粋）：

金属触媒及びヨウ化メチルを含む触媒系、並びに、酢酸、酢酸メチル、水の存在下、メタノールと一酸化炭素とを反応槽で反応させて酢酸を生成させるカルボニル化反応工程と、前記カルボニル化反応工程で得られた反応混合物から、1以上の蒸発槽及び/又は蒸留塔を用いて、金属触媒を含む流れと、酢酸に富む酢酸流と、前記酢酸流よりも低沸成分に富む流れとを分離取得する分離工程と、前記低沸成分に富む流れの少なくとも一部を反応槽にリサイクルするリサイクル工程と、前記低沸成分に富む流れの残りの少なくとも一部を蒸留塔で処理してクロトンアルデヒドを分離除去する脱クロトンアルデヒド工程と、を備えた酢酸の製造方法であって、前記分離工程が、第1蒸留塔により、酢酸に富む第1酢酸流と、前記第1酢酸流よりも低沸成分に富むオーバーヘッド流とを分離し、前記オーバーヘッド流を凝縮させて凝縮液を得る第1分離工程を有しており、第1蒸留塔の還流比について、前記凝縮液を分液させて水相と有機相を形成し、当該第1蒸留塔に水相のみを還流させる場合は水相の還流比を2以上とし、有機相のみを還流させる場合は有機相の還流比を1以上とし、水相及び有機相をともに還流させる場合は水相及び有機相の総和の還流比を1.5以上とし、前記凝縮液を分液させずにそのまま還流させる場合は、還流比を1.5以上とし、且つ、前記脱クロトンアルデヒド工程において下記(i)〜(iii)の少なくとも1つの条件を満たすように蒸留塔を操作し、前記第1酢酸流におけるクロトンアルデヒド濃度を2.2質量ppm以下に制御するとともに、前記第1酢酸流におけるクロトンアルデヒド濃度CCR(質量ppm)と2-エチルクロトンアルデヒド濃度CECR(質量ppm)との比(CCR/CECR)、前記第1酢酸流におけるクロトンアルデヒド濃度CCR(質量ppm)と酢酸ブチル濃度CBA(質量ppm)との比(CCR/CBA)、前記第1酢酸流をさらに精製して得られる酢酸に富む流れにおけるクロトンアルデヒド濃度CCR(質量ppm)と2-エチルクロトンアルデヒド濃度CECR(質量ppm)との比(CCR/CECR)、及び前記第1酢酸流をさらに精製して得られる酢酸に富む流れにおけるクロトンアルデヒド濃度CCR(質量ppm)と酢酸ブチル濃度CBA(質量ppm)との比(CCR/CBA)からなる群より選択される1以上の比を低下させて製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験値を向上させることを特徴とする酢酸の製造方法。 (i)当該蒸留塔の還流比を0.01以上とする (ii)当該蒸留塔の留出液中のクロトンアルデヒド濃度(質量ppm)と仕込液中のクロトンアルデヒド濃度(質量ppm)との比(前者/後者)を1未満とする (iii)当該蒸留塔の缶出液中のクロトンアルデヒド濃度(質量ppm)と仕込液中のクロトンアルデヒド濃度(質量ppm)との比(前者/後者)を1より大きくする

IPC (2件)：

C07C 51/44 , C07C 53/08

FI (2件)：

C07C51/44 , C07C53/08

Fターム (12件)：

4H006AA02 , 4H006AC46 , 4H006AD11 , 4H006BA24 , 4H006BC52 , 4H006BD33 , 4H006BD34 , 4H006BD51 , 4H006BD84 , 4H006BE40 , 4H006BN10 , 4H006BS10

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