抄録/ポイント：
抄録/ポイント
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ヒト尿中の8種類の環境フェノール類化合物の96ウェルプレート固相抽出-超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(96-wellSPELC-MS/MS)検出方法を確立し、その中に7種類のビスフェノール類化合物とトリクロサンを含む。尿試料を室温に解凍し、β-グルクロニダーゼ/アリールスルホン酸エステラーゼ37°Cで夜酵素分解を行った。3種類の96ウェルプレート固相抽出カラム及び異なる洗浄条件によるヒト尿サンプルに対する浄化効果と目標化合物の回収率を比較した。その結果、OasisHLB96穴プレート(60mg)を用いて、サンプルに対して抽出と30%(v/v)アセトニトリル水溶液による洗浄化の精製効果が最も良いことが分かった。精製後、目標物をメタノール溶液で溶出し、窒素で乾燥し、0.5mLメタノール-水(1:1、v/v)溶液で定容し、目標化合物をUPLC-MS/MSで検出する。2種類の分析カラム(C18とT3分析カラム)及び異なる有機移動相が分離サンプル中の目標物に与える影響を比較した。結果は,分析カラムとしてBEHC18(100mm×2.1mm,1.7μm)を用い,移動相としてアセトニトリル/水を用い,流速0.3mL/分で傾斜溶離したとき,目標物の分離が最良であることを示した。タンデム質量分析(MS)は,多重反応モニタリングモード(MRM)によって,タンデム質量分析(ESI)によって実行した。サンプルのマトリックス効果を評価したところ、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ビスフェノールBとビスフェノールAFの絶対マトリックス効果は3.47%15.32%であり、補償措置を必要としないことが分かった。テトラクロロビスフェノールA,テトラブロモビスフェノールA及びトリクロサンの絶対マトリックス効果は,それぞれ49.58%(中間基質効果),71.99%及び86.93%(強いマトリックス効果)であり,いずれも補償効果を必要とした。従って、この方法は1対1の同位体内部標準法を用いてマトリックス効果を相殺する。相対的マトリックス効果を6つの実際の尿サンプルマトリックスで評価し,8つの内部標準のピーク面積の相対標準偏差(RSD)は3.63%9.06%であり,相対的マトリックス効果は安定していた。最適条件で,ビスフェノールAとビスフェノールAは0.5050μg/L,ビスフェノールAとビスフェノールSは0.0550μg/L,ビスフェノールFとテトラブロモビスフェノールAは0.01-50μg/L,ビスフェノールBは1.0050μg/L,トリクロサンは5であった。00200μg/Lの範囲で良好な直線性が得られ,相関係数は0.9995以上であった。検出限界は0.0021.09μg/Lであり,定量限界は0.0073.63μg/Lであり,3つのスパイクレベルでの回収率は81.0%101.9%,日内精度は0.4%19.4%,日間精度は2.5%17.8%であった。この方法を用いて、2019-20年に採集した北京地区の64の尿サンプルに対して測定を行った結果、8種類の目標分析物のうち、ビスフェノールBとビスフェノールAFが検出されず、その他に検出され、そのうち、ビスフェノールAとビスフェノールSの検出率は最も高く、それぞれ100%と96.9%であった。トリクロサン,テトラブロモビスフェノールA,テトラクロロビスフェノールAおよびビスフェノールFの検出率は,それぞれ,57.8%,46.9%,23.4%および21.9%であった。尿サンプル中の8種類の目標物の含有量の中央値は,それぞれ1.44μg/L(トリクロサン),0.69μg/L(ビスフェノールA),0.086μg/L(ビスフェノールS),0.0032μg/L(テトラブロモビスフェノールA),0であった。50μg/L(テトラクロロビスフェノールA),0.00μg/L(ビスフェノールF,ビスフェノールBおよびビスフェノールAF)。以上の尿サンプルの測定結果は、北京市住民に普遍的な環境フェノール化合物暴露が存在し、注目に値する。この方法は操作が簡単で、定量が正確で、サンプル要求量が小さく、有機試薬の消費が少なく、大量サンプルの測定に適する。Data from Wanfang. Translated by JST.【JST・京大機械翻訳】
