UV-及びSWATH-MS検出に連結した二次元キラルRP→γRP液体クロマトグラフィーによる共役脂肪酸異性体及びそれらの脂質酸化生成物の包括的プロファイリング【JST・京大機械翻訳】

Olfert Matthias; Baeurer Stefanie; Wolter Marc; Buckenmaier Stephan; Brito-de la Fuente Edmundo; Laemmerhofer Michael

文献

J-GLOBAL ID：202202275393453349 整理番号：22A1045183

UV-及びSWATH-MS検出に連結した二次元キラルRP→γRP液体クロマトグラフィーによる共役脂肪酸異性体及びそれらの脂質酸化生成物の包括的プロファイリング【JST・京大機械翻訳】

Comprehensive profiling of conjugated fatty acid isomers and their lipid oxidation products by two-dimensional chiral RP×RP liquid chromatography hyphenated to UV- and SWATH-MS-detection

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資料名：
巻： 1202 ページ： Null 発行年： 2022年
JST資料番号： A0394A ISSN： 0003-2670 資料種別：逐次刊行物 (A)
記事区分：原著論文発行国：オランダ (NLD) 言語：英語 (EN)

本研究は,共役ポリ不飽和脂肪酸異性体と構造的に関連する(飽和,非共役,酸化)化合物の分離のためのインラインDAD-UVとESI-QTOF-MS/MS検出と組み合わせた包括的2次元液体クロマトグラフィー(2D-LC)法の開発を報告する。医薬品脂質製剤において,共役脂肪酸はポリ不飽和脂肪酸の酸化により発生する不純物として見出される。得られた多成分試料の構造複雑性により,一次元液体クロマトグラフィーは品質管理と不純物プロファイリングに最適である。スクリーニングした逆相カラムは共役脂肪酸異性体に対する選択性の欠如を示したが,分解能は固定相(C18-<C30-<コレステリル-エーテル結合)の形状選択性により改善された。分析物の二重結合のE/Z配置に依存して,選択的包接のための空洞を有するアミロース/セルロース系キラル固定相(CSPs)を用いて,非キラル共役FAに対する選択性をさらに増強することができた。アミロース系CSPsは,セルロース系多糖類CSPsよりも共役脂肪酸に対して高い選択性を示した。包括的2D-LC-セットアップにおけるキラルおよび逆相カラムの連結は,それらがRP条件下で操作されるので,直交性および良好な適合性を示したので,好都合であった。キラル次元(1D)は主に異なる異性体を分離し,一方,逆相次元(2D)は二重結合の数および酸化の程度に従って分離した。このセットアップを用いて,UV-,MS1-およびMS2-スペクトルに基づいて,未知物の高度な構造アノテーションが可能になった。データ非依存性取得(SWATHによる)は特徴的MS2-フラグメントによる酸化脂質の位置異性体の分化とフラグメントイオンの選択的抽出イオンクロマトグラム(MS2 EICs)による共溶出化合物の解明を可能にした。Copyright 2022 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【JST・京大機械翻訳】

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有機化合物の各種分析 , 脂質一般

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