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J-GLOBAL ID：200903008043123595

超高分子量ポリカルボランシロキサンの調製方法

Inventor： トーマス・ケー・ドウハーテイ
Applicant, Patent owner： ヒューズ・エアクラフト・カンパニー
Agent (1)： 鈴江 武彦
Gazette classification：公開公報
Application number (International application number)：1992336398
Publication number (International publication number)：1993262878
Application date： Dec. 16, 1992
Publication date： Oct. 12, 1993
Summary：

【要約】【目的】 宇宙環境で役に立つ超高分子量ポリカルボランシロキサンポリマーを再現性よく形成するための方法を提供するものである。【構成】 超純粋カルボランビスジメチルシラノールを乾燥されたクロロベンゼン溶媒に供し、スラリーを形成し、-15±5°Cまで冷却する工程;前記スラリーに超純粋ジメチルビスウレイドシランおよび超純粋メチルフェニルビスウレイドシランの混合物を添加し、-10±5°Cで反応混合物を形成する工程;前記ポリカルボランシロキサンポリマーのシラノール末端結合プレポリマーを分離する工程;前記プレポリマーをクロロベンゼンに溶解し、そのプレポリマ溶液にジメチルビスウレイドシラン、メチルフェニルビスウレイドシランから選ばれる過剰の超純粋ビスウレイドシランおよびそれらの混合物を添加し、超高分子量ポリカルボランシロキサンポリマーを形成する工程を備える。

Claim (excerpt)：

(a)カルボランビスジメチルシラノールを乾燥されたクロロベンゼン溶媒に供し、スラリーを形成し、前記スラリーを-10±5°Cに冷却する工程;(b)前記スラリーにジメチルビスウレイドシランおよびメチルフェニルビスウレイドシランの混合物を添加し、-10±5°Cで反応混合物を形成する工程;(c)前記反応混合物からポリカルボランシロキサンポリマーのシラノール末端結合プレポリマーを分離する工程;(d)前記プレポリマをクロロベンゼンに溶解し、溶液を形成する工程;および(e)前記プレポリマ溶液にジメチルビスウレイドシラン、メチルフェニルビスウレイドシランから選ばれる過剰の前記ビスウレイドシランおよびそれらの混合物を添加し、超高分子量ポリカルボランシロキサンポリマーを形成する工程を備えた超高分子量ポリカルボランシロキサンポリマーの調製方法において、(i) 不活性雰囲気中、約70°Cまで加熱することによる乾燥、無酸素のヘキサンおよびトルエンの混合物に前記カルボランビスジメチルシラノールを溶解することによって前記カルボランビスジメチルシラノールを超純粋状態に供し、第1溶液を形成する工程、前記第1溶液を濾過する工程、前記第1濾過溶液を冷却して第1結晶生成物を形成する工程、そして前記第1結晶生成物の前記溶解工程、前記濾過工程、前記冷却工程をさらに合計2〜5回繰り返す工程;(ii)不活性雰囲気中、約60°Cまで加熱することによる乾燥、無酸素のジイソプロピルエーテルおよびテトラヒドロフランの混合物に前記ジメチルビスウレイドシランを溶解することによって前記ジメチルビスウレイドシランを超純粋状態に供し、第2溶液を形成する工程、前記第2溶液を濾過する工程、前記第2濾過溶液を冷却して第2結晶生成物を形成する工程、そして前記第2結晶生成物の前記溶解工程、前記濾過工程、前記冷却工程を1回繰り返す工程;(iii) 前記メチルフェニルビスウレイドシランを乾燥、無酸素ジイソプロピルエーテルに溶解することによって前記メチルフェニルビスウレイドシランを超純粋状態に供し、第3溶液を形成する工程、前記第3溶液を濾過する工程、前記第3濾過溶液に乾燥ヘキサンを添加し、混合物を形成する工程、前記混合物を室温まで冷却し、第3結晶生成物を形成する工程、そして前記第3結晶生成物の前記溶解工程、前記濾過工程、前記ヘキサンの添加工程、前記冷却工程をさらに2回繰り返す工程;を含む改良で、それによって前記ポリカルボランシロキサンポリマーは120,000を越える分子量を有する。

IPC (2)：

C08G 77/56 NUM ,  C08G 79/00 NUN