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J-GLOBAL ID：200903048063828473

有機ケイ素ジスルファンの高い割合を含有する有機ケイ素オリゴスルファン混合物の製造方法

Inventor： ルドルフ ミヒェル ,  イェルク ミュンツェンベルク
Applicant, Patent owner： デグサ-ヒュルス アクチェンゲゼルシャフト
Agent (1)： 矢野 敏雄 (外3名)
Gazette classification：公開公報
Application number (International application number)：1999124814
Publication number (International publication number)：2000044582
Application date： Apr. 30, 1999
Publication date： Feb. 15, 2000
Summary：

【要約】 (修正有)【課題】 ジスルファンの高い割合を含有する有機ケイ素オリゴスルファンの混合物の製造方法を提供する。【解決手段】 1.微細に分散させたナトリウムの懸濁液を、不活性有機溶剤中、98°Cを越える温度で不活性ガス下に、製造するべきNa2Sxの化学量論に相応する量の硫黄と反応させ、Na2Sxを濾別し、場合により洗浄し、乾燥させ、2.このNa2Sxを一部または完全に不活性有機溶剤中に溶解または懸濁させ、一般式IIの化合物と反応させ、一般式Iの有機ケイ素オリゴスルファン混合物を単離する。Z-Alk-Sx-Alk-Z (I)(Zは基のいずれかであり、x=1.5〜3.0である。)Z-Alk-Hal (II)一般式Iの化合物の具体例には[(EtO)3SiCH2CH2CH2]2Sxがある。

Claim (excerpt)：

一般式:Z-Alk-Sx-Alk-Z (I)[式中、Zは、基:【化1】であり、その際、R1は、1〜6個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状のアルキル基、5〜8個の炭素原子を有するシクロアルキル基、メチル、エチルまたは塩素で置換されていてもよいベンジル基またはフェニル基であり、かつR2は、1〜6個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状の炭素鎖を有するアルコキシ基、5〜8個の炭素原子を有するシクロアルコキシ基、フェノキシ基またはベンジルオキシ基であり、その際、いずれの場合でもR1およびR2が、同一または異なった意味を有していてもよく、Alkは、1〜10個の炭素原子を有する2価の直鎖状または分枝鎖状の飽和炭化水素基、または基:【化2】であり、その際、n=1〜4であり、かつx=1.5〜3.0である]のジスルファンの高い割合を含有する有機ケイ素オリゴスルファン混合物を2工程の反応で製造するための方法において、1.微細に分散させたナトリウムの懸濁液を、不活性有機溶剤中、98°Cを上まわる温度で不活性ガス下に、製造するべきNa2Sxの化学量論に相応する量の硫黄と反応させ、かつ生じたNa2Sxを濾別し、場合により洗浄し、かつ乾燥させ、かつ2.このNa2Sxを一部または完全に不活性有機溶剤中に溶解させるか、または懸濁させ、かつ一般式(II):Z-Alk-Hal (II)[式中、ZおよびAlkは、前記のものを表し、かつHalは、塩素原子または臭素原子を表す]の化合物と反応させ、かつ所望のオルガノスルファン混合物を単離することを特徴とする、ジスルファンの高い割合を含有する有機ケイ素オリゴスルファン混合物の製造方法。

Patent cited by the Patent：

Cited by examiner (4)

• 特開昭48-029726
  
• 特開平4-144904
  
• 特開昭61-091006
  
• 特開平1-226704