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J-GLOBAL ID:200903090838114916
多段懸垂反応ストリッピング方法および装置
Inventor:
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Applicant, Patent owner:
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Agent (1):
若林 忠
Gazette classification:公表公報
Application number (International application number):1994518522
Publication number (International publication number):1996509412
Application date: Feb. 16, 1994
Publication date: Oct. 08, 1996
Summary:
【要約】反応生成物から反応物を分離しながら化学反応を連続的に行うための反応ストリッピング方法が提供され、その方法は反応塔中を液体反応物と不活性ストリッピングガス流を通過させ、反応塔(1)はその中に設けられ、かつ多数の降下管(3)で相互接続された多数の穴あきトレイ(2)、トレイ(2)上および降下管(3)の頂上開口部に設けられたスクリーン(4と5)とを有する。トレイ(2)および降下管(3)はスクリーン(4と5)に接続して、場合によっては固体の微粉体あるいは液体触媒(6)をその中に伴って反応室を形成している。そのような方法を行うための反応ストリッピング装置も提供されている。本発明によれば、異なった沸点を有する少なくとも1種の反応生成物と反応混合物とは、所望通りに連続的に化学反応を進行させるために分離することができる。
Claim (excerpt):
1a)液体の反応物を同時におよび下降方向に反応塔に流し、その反応塔はi) その中に設けた複数の穴あきトレイ、ii) 各トレイ上に位置する第1のスクリーン、iii) トレイを相互に結合している複数の降下管を有し、その各降下管はそのトップに接続されている第2のスクリーンを有し、その第2のスクリーン、上記の各降下管の部分、反応塔の側壁の部分、その上に第1のスクリーンを有する穴あきトレイの一つとが、場合によってはその中に含まれる触媒と共に、一緒になって反応室を規定していて、それによって少なくとも低沸点反応生成物を含む液体反応混合物を形成しており、b)その反応室内の中身を攪拌するために、不活性ガスの流れを同時に上向きにトレイと反応室を通過させ、液体反応混合物中に懸濁物を生じさせ、c)少なくともその低沸点反応生成物を反応塔の上部から不活性ガス流れによって抜き出しd)反応塔の低位置部分から反応混合物の残留物を排出することを特徴とする、その中に設けた複数の穴あきトレイを有する反応塔の中で反応混合物から少なくとも1種の低沸点反応生成物を分離しながら化学反応を連続的に行うための反応ストリッピング方法。2 反応室内に固体の微粉体触媒が存在することを特徴とする請求項1による反応ストリッピング方法。3 反応室内に液体の触媒が存在することを特徴とする請求項1による反応ストリッピング方法。4 反応室内に触媒が存在しないことを特徴とする請求項1による反応ストリッピング方法。5 不活性ガスの流れが窒素から成ることを特徴とする請求項1による反応ストリッピング方法。6 上昇するガスの流れの速度が約0.006ないし約0.075m/sの範囲内にあることをとを特徴とする請求項1による反応ストリッピング方法。7 液体反応物をいくつかの入り口を通じて反応塔に導入することを特徴とする請求項1による反応ストリッピング方法。8 最低のトレイより上で塔の種々の高さに設置されているいくつかの入口を通じて少なくとも1種の反応物を反応塔に導入することを特徴とする請求項1による反応ストリッピング方法。9 同伴物質が除去された後の不活性ガス流を反応塔の底にリサイクルすることを特徴とする請求項1による反応ストリッピング方法。10a)下部および頂上を有する上部を持つ反応塔、b)反応塔の中に設けられている複数の穴あきトレイc)各トレイの上に位置する第1のスクリーン、d)トレイを相互に結合している複数の降下管、各降下管はそのトップに結合している第2のスクリーンを持っており、その第2のスクリーン、上記の各降下管の部分、反応塔の側壁部分、その上に第1のスクリーンを有する穴あきトレイの1個とが、場合によってはその中に含まれている触媒と共に、一緒になって反応室を規定しており、e)液体および/または気体反応物の導入のために上部にあるおよび最も下のトレイより上にある反応塔のたて方向にある複数の入口、f)不活性ガスの流れを導入するためにおよび反応混合物を排出するために反応塔の下部に位置する入口および出口、g)反応混合物からの少なくとも1種の低沸点反応物と共に不活性ガスを抜き出すために反応塔のトップにある出口、からさらに成ることを特徴とする少なくとも低沸点反応生成物を反応混合物から分離しながら、化学反応を連続的に行うための反応ストリッピング装置。11 塔トレイが篩トレイあるいはフロートバルブトレイであることを特徴とする請求項10による反応ストリッピング装置。12 トレイ上に置かれたスクリーンの網目が触媒粒子の粒径よりも小さいことを特徴とする請求項10による反応ストリッピング装置。13 反応塔に置かれた各トレイ用の触媒装填が触媒および反応液体を含む全混合物の合計体積の約3体積%ないし約30体積%の範囲内にあることを特徴とする請求項10による反応ストリッピング装置。14 トレイの開孔度が約5%ないし約50%であることを特徴とする請求項10による反応ストリッピング装置。15 トレイの開孔度が約10%ないし約30%であることを特徴とする請求項14による反応ストリッピング装置。16 トレイ上に置かれたスクリーンが降下管の頂上に接続されているスクリーンと同じであることを特徴とする請求項10による反応ストリッピング装置。17 それが結合しているトレイの上の各降下管の長さは隣接する2個のトレイの間の高さの約1/2ないし約3/4であることを特徴とする請求項10による反応ストリッピング装置。18(1)触媒の存在下に過剰量のフェノールおよびアセトンを反応させ、(2)反応混合物を冷却して、フェノールおよび母液と共にビスフェノール-Aの付加物結晶を形成する、(3)母液から付加物結晶を分離する、(4)付加物結晶からフェノールを除去することから成る高純度あるいはポリカーボネートグレードおよび極高純度のビスフェノール-A製造のための反応ストリッピング方法において、 段階(1)では約4ないし約12倍モル過剰量のフェノールがi) その中に設けた複数の穴あきのトレイ、ii) 各トレイ上に位置する第1のスクリーン、iii)トレイを相互に結合している複数の降下管を有し、その各降下管はそのトップに接続されている第2のスクリーンを有し、その第2のスクリーン、上記の各降下管部分、反応塔の側壁部分、その上に第1のスクリーンを有する穴あきトレイの1つとが一緒になって触媒室を規定しており、iv) その触媒室内に含まれる固体の微粉体触媒からなる実質的に垂直な、多段懸垂反応ストリッピング装置中で微粉体の固体状の触媒中の修正されたカチオン交換体の存在下にアセトンと約60°Cないし約130°Cの範囲の温度で反応させ、この方法の中でアセトンとの縮合反応に必要なすべてのフェノールを最上部のトレイの上から反応塔に供給し、必要とする全てのアセトン部分を最上部トレイの次のトレイおよびそれより下の一部のあるいは全てのトレイにそれぞれ供給し、不活性ガスの流れを触媒室を通じて上向きに通過させて、固体-液体懸濁物を形成し、かつ氷を反応混合物からストリップし、(2)結晶化器内で反応ストリッピング装置からの液状の縮合反応混合物流出物を冷却し、ビスフェノール-Aとフェノールの1:1のモル比の付加物の結晶と母液を含有するスラリーを形成し、(3)母液から付加物結晶を分離し、場合によってはそれに引き続いて分離した付加物結晶を洗浄することを行い、(4)上記段階(3)で得られた付加物結晶にフェノール除去操作を受けさせて、高純度のビスフェノール-A結晶を得る、場合によってはそれに引き続いて(5)再結晶化器内で溶媒の存在下に上記段階(4)で得られた高純度ビスフェノール-Aの結晶を再結晶し、(6)母液からビスフェノール-A結晶を分離し、場合によっては、分離したビスフェノール-A結晶をそれに引き続いて洗浄し、極高純度のビスフェノール-A製品を得ることを特徴とする方法。
IPC (5):
B01J 19/00 321
, B01D 3/22
, C07C 37/20
, C07C 37/84
, C07C 39/16
FI (5):
B01J 19/00 321
, B01D 3/22 A
, C07C 37/20
, C07C 37/84
, C07C 39/16
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