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J-GLOBAL ID：200903099743745983

高分子量の任意に枝分かれしていることもあるポリ硫化アリーレンの製造方法

Inventor： マンフレート・シユミツト ,  ボルフガング・アルルト ,  トーマス・フイツシヤー ,  エアハルト・トレスパー ,  ボルフガング・アレベルト
Applicant, Patent owner： バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト
Agent (1)： 小田島 平吉
Gazette classification：公開公報
Application number (International application number)：1992061486
Publication number (International publication number)：1993086185
Application date： Feb. 17, 1992
Publication date： Apr. 06, 1993
Summary：

【要約】【目的】 抽出可能なオリゴマーおよび単量体成分の含有量の少ない高分子量の、任意に枝分かれしていることもあるポリ硫化アリーレン(PAS)の製造方法。【構成】 アルカリ金属硫化物および/またはアルカリ金属水素硫化物の水溶液を二ハロゲン化芳香族化合物の有機溶媒溶液と、212°C以上の温度で混合することにより反応を実施し、反応溶液の水分含有量が 0.02 重量%を超えず、未反応のハロゲン化芳香族化合物を連続的に、または反応の終了時に反応混合物から除去し、また、上記のアルカリ金属硫化物および/またはアルカリ金属水素硫化物の水溶液を任意にモノヒドロキシ芳香族化合物とともにノズルを通して高温で反応混合物に導入して < 800 μm の平均粒子サイズを有する水性のアルカリ金属の硫化物および/または水素硫化物の粒子を製造することを特徴とする、任意に枝分かれしていることもあるポリ硫化アリーレンの製造方法。

Claim (excerpt)：

c)の有機溶媒 d)に対するモル比が 1:3.4ないし 1:1.0、好ましくは 1:2.6 ないし 1:1.3 の範囲内であり、アルカリ金属硫化物および/またはアルカリ金属水素硫化物の水溶液を二ハロゲン化芳香族化合物の有機溶媒溶液と 212°C 以上の温度で混合することにより反応を実施し、反応溶液の水分含有量が 0.02 重量%を超えず、未反応の式(I)、(II)および(III)に相当するハロゲン化芳香族化合物を連続的に、または反応の終了時に反応混合物から除去し、また、上記のアルカリ金属硫化物および/またはアルカリ金属水素硫化物の水溶液を任意に式(IV)に相当するモノヒドロキシ芳香族化合物とともにノズルを通して高温で反応混合物に導入して < 800 μm の平均粒子サイズを有する水性のアルカリ金属の硫化物および/または水素硫化物の粒子を製造することを特徴とする、a) 式(I)および/または(II)【化1】式中、X はハロゲンたとえば塩素または臭素を表し、R は同一であっても異なっていてもよく水素、C<SB>1</SB>-C<SB>20</SB>-アルキル、C<SB>4</SB>-C<SB>20</SB>-シクロアルキル、C<SB>6</SB>-C<SB>24</SB>-アリール、C<SB>7</SB>-C<SB>24</SB>-アルキルアリールおよび C<SB>7</SB>-C<SB>24</SB>-アリールアルキルを表してもよく、また、相互にオルト位置にある 2 個の R は結合して芳香環または 3個以内のヘテロ原子、たとえば N、O または S を有する異節環を形成してもよく、Q は化学結合または二価の基、たとえばAr、O、S、SO、SO<SB>2</SB>、(CR<SB>2</SB>)<SB>m</SB>、CO、CO-Ar-CO、CO-NH またはCO-NH-Ar-NH-CO(ここで、R は上記の意味を有しAr は二価の C<SB>6</SB>-C<SB>24</SB>-芳香族基を表し<HAN>、</HAN>m は1ないし 24 の値を有する整数を表す)を表すに相当する1種または 2 種以上の二ハロゲン化(異節)芳香族化合物、b) 式(I)および/または(II)に相当する二ハロゲン化芳香族化合物の合計量を基準にして 0 ないし 5 モル%の式(III)【化2】ArX<SB>n</SB> (III)式中、Ar は芳香族基またはその環炭素原子の 3 個以内がヘテロ原子、たとえばN、O または S により置換されていてもよい 6 ないし 24 個の環原子を有する異節環状基であり、Xはハロゲン、たとえば塩素または臭素を表し、n は 3 または4 の数を表すに相当する三ハロゲン化または四ハロゲン化芳香族化合物、ならびに式(I)、(II)および(III)に相当するハロゲン化芳香族化合物を基準にして 0 ないし30 モル%の式(IV)【化3】HO-Ar-R (IV)式中、Ar は式(III)に関して与えた意味を有し、R は H、C<SB>1</SB>-C<SB>8</SB>-アルキル、C<SB>6</SB>H<SB>5</SB>,S-C<SB>6</SB>H<SB>5</SB>、SO<SB>2</SB>-C<SB>6</SB>H<SB>5</SB>またはCO-C<SB>6</SB>H<SB>5</SB> を表し得るに相当する連鎖停止性モノヒドロキシ芳香族化合物、ならびにc) (a + b):c のモル比が 0.75:1 ないし 1.15:1 の範囲内である50 ないし 100 モル%のアルカリ金属硫化物、たとえば硫化ナトリウムまたは硫化カリウムおよび 0 ないし 50 モル%のアルカリ金属水素硫化物、たとえば硫化水素ナトリウムまたは硫化水素カリウム、よりの、d) 任意に共溶媒を添加した有機溶媒中における高分子量の任意に枝分かれしていることもあるポリ硫化アリーレンの製造方法。