特許
J-GLOBAL ID:200903002543212421
化学形態別砒素分析のための試料前処理方法
発明者:
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出願人/特許権者:
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代理人 (1件):
小林 良平
公報種別:公開公報
出願番号(国際出願番号):特願2004-373341
公開番号(公開出願番号):特開2006-177874
出願日: 2004年12月24日
公開日(公表日): 2006年07月06日
要約:
【課題】 含有砒素の毒性を正確に評価するべく化学形態別砒素分析を行えるように、砒素の化学形態を変化させず且つ各形態の回収率が揃うように固体試料を溶液化した試料溶液を調製する。 【解決手段】 秤量した試料にまず硝酸を添加して約150°Cで加熱処理し(S1〜S3)、窒化物による褐色煙の色が薄くなったならば(S4、S5)、溶液に過塩素酸と硝酸とを添加して(S6)、従来の酸加熱分解法による加熱温度(300°C以上)よりも低い約240°Cで加熱処理する(S7)。この加熱処理によって硝酸は迅速に揮発するが、有機態砒素化合物の分解はあまり進まないので化学形態は維持される。そして、過塩素酸による白煙が出て残液量が添加した過塩素酸の約半分まで減ったならば(S8〜S10)、加熱を終了し(S11)、適宜蒸留水でメスアップして試料溶液を調製する。【選択図】 図1
請求項(抜粋):
固体状、粉体状、ゲル状、液体状等である分析対象の試料に含まれる砒素を取り出して、化学形態別砒素分析を行うための分析装置に導入可能な試料溶液を調製するための試料前処理方法であって、
所定量の試料に硝酸を添加して加熱することにより試料を溶解させる試料溶液化ステップと、
その溶液化の後に、該溶液に過塩素酸を添加して200〜250°Cの範囲の温度で所定時間加熱を行うことにより溶液中に残留する硝酸を揮発・除去させる硝酸除去ステップと、
を順に実行することを特徴とする、化学形態別砒素分析のための試料前処理方法。
IPC (3件):
G01N 1/28
, G01N 1/10
, G01N 21/31
FI (4件):
G01N1/28 X
, G01N1/10 E
, G01N21/31 610D
, G01N1/28 K
Fターム (23件):
2G052AB01
, 2G052AD26
, 2G052AD32
, 2G052EB11
, 2G052FD09
, 2G052GA13
, 2G059AA01
, 2G059BB04
, 2G059BB08
, 2G059BB09
, 2G059BB11
, 2G059BB12
, 2G059BB13
, 2G059BB14
, 2G059CC02
, 2G059DD02
, 2G059DD03
, 2G059EE01
, 2G059EE12
, 2G059FF12
, 2G059HH03
, 2G059HH06
, 2G059JJ01
引用特許:
出願人引用 (6件)
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審査官引用 (5件)
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引用文献: