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J-GLOBAL ID：201702248571191495   整理番号：17A0968630

選択可能な一次元あるいは2次元のガスクロマトグラフィー-質量分析による神経ガス加水分解生成物のtert-ブチルジメチルシリル誘導体の標的解析【Powered by NICT】

Target analysis of tert-butyldimethylsilyl derivatives of nerve agent hydrolysis products by selectable one-dimensional or two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry

著者 (5件)： Seto Yasuo (National Research Institute of Police Science, Kashiwa, Chiba 277-0882, Japan) ,  Tachikawa Masumi (National Research Institute of Police Science, Kashiwa, Chiba 277-0882, Japan) ,  Kanamori-Kataoka Mieko (National Research Institute of Police Science, Kashiwa, Chiba 277-0882, Japan) ,  Sasamoto Kikuo (Gerstel K.K., 1-3-1 Nakane, Meguro-ku, Tokyo 152-0031, Japan) ,  Ochiai Nobuo (Gerstel K.K., 1-3-1 Nakane, Meguro-ku, Tokyo 152-0031, Japan)
資料名： Journal of Chromatography A  (Journal of Chromatography A)
巻： 1501  ページ： 99-106  発行年： 2017年 
JST資料番号： C0278B  ISSN： 0021-9673  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： tert-ブチルジメチルシリル(TBDMS)誘導体としてのアルキルメチルホスホン酸神経ガス加水分解生成物の高感度および識別定量のための標的分析法は,選択可能な一次元および二次元(~1D/~2D)GC-MSの組合せを用いて開発し,有意な干渉マトリックスを含む試料の分析に適用した。試料乾燥後,alkylmethylphosphonic酸とメチルホスホン酸(MPA)は,加熱によるN-メチル-N-(tert-ブチルジメチルシリル)トリフルオロアセトアミドの添加によりTBDMS誘導体に変換し,~1D/~2D GC-MSに供した。装置は電子イオン化四重極質量分析計と一緒に初期低熱質量DB-5カラムと第二DBカラムで構成され,単一GC-MSシステムにおける一次元および二次元GC-MS分析の間の簡単で柔軟なスイッチングを提供する。~1D/~2D GC-MSを用いて,マトリックス成分と共溶出しない検体は~1D GCモードのみを用いて分離することができた。マトリックス成分の共溶出によって負の影響を受けたことをクロマトグラムの部分のみが~2D GCで,伝達され,分離する必要がある。定量は,分離と質量分析検出の両方の組合せにより行うことができる。エチル-,イソプロピル-,イソブチル-,ピナコリル-,シクロヘキシルMPA(cHMPA)とMPAのTBDMS誘導体は,3分以内で分離し,検出限界は約10ng/ml反応混合物(cHMPA誘導体,質量スペクトルは,ノイズのある背景ピークを含んでいたを除く)の~1D GC MSモードで測定した。~2D GC MSモード,~1D GCから各0.04分溶出ウィンドウはハートカット(H/C)を受け,最初のカラムをフラッシング後第二カラムに移行させた,cHMPA TBDMS誘導体のピークを分離し,6分以内に清浄な質量スペクトルが得られた。~1D GCから~2D GC上で全ての誘導体の回収率は66%以上であると推定された,検出限界は約10ng/ml反応混合物であった。尿抽出物の存在下で,標的化合物は,~1次元GC MSモード(イソブチルMPAを除く)における分離ピークとして検出されず,抽出されたイオンモニタリングに基づく定量は達成できなかった。しかし,標的誘導体のH/C画分の~2D GC-MSは明確な質量スペクトルと単一ピークを与え,誘導体の回収率はcHMPA(1.25μg/mlで31%)を除いて,70%以上であった。ホスホン酸は60ng/ml以下で検出できた。硫酸とリン酸も~1D GC-MSにおけるアルキルメチルホスホン酸TBDMS誘導体の定量に負の影響を与え,MPA TBDMS誘導体ピークは大きな硫酸誘導体ピークによって不明瞭にした。~1D/~2D GC-MS条件下で,MPA誘導体と硫酸誘導体のベースライン分離が達成され,20ng/mlでの高感度MPA検出を可能にした。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】

シソーラス用語： 回収率 ,  溶出 ,  *加水分解 ,  質量スペクトル ,  エレクトロスプレイイオン化 ,  *一次元 ,  *ガスクロマトグラフィー ,  *二次元 ,  ホスホン酸 ,  *質量分析 ,  高感度 ,  *GC-MS分析 ,  *分解物 ,  硫酸 ,  検出限界

著者キーワード (6件)： 心臓削減 ,  ガスクロマトグラフィー-質量分析 ,  神経剤 ,  加水分解生成物 ,  t-ブチルジメチルシリル化 ,  マトリックス干渉

分類 (1件)： 有機化合物の各種分析  (CC08034J)

タイトルに関連する用語 (8件)： 2次元 ,  ガスクロマトグラフィー-質量分析 ,  神経ガス ,  加水分解生成物 ,  TERT ,  誘導体 ,  標的 ,  解析