特許
J-GLOBAL ID：201903006602450946
ポリピロール被膜酸化グラフェンセメント系複合材料及びその調製方法
発明者：
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出願人/特許権者：
代理人 (1件)：
鄒 静文
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願2018-243821
公開番号（公開出願番号）：特開2019-131456
出願日： 2018年12月26日
公開日（公表日）： 2019年08月08日
要約：
【課題】本発明はポリピロール被膜酸化グラフェンセメント系複合材料及びその調製方法を開示した。【解決手段】コンクリート技術分野と、化学高分子分野と電磁シールド分野とを取り上げる。本発明は導電コンクリートとポリピロール薄膜技術を結合し、その電磁シールド効果を探究する。研究では、ポリピロールをセメントマトリックスの表面に均一且つ緻密で、付着力がよく且つ一定の厚さを有する薄膜にいかに形成するかはこの複合材料を調製する鍵となる問題であるということが分かる。本発明は表面処理剤を提案し、セメント表面に対して前処理をした後でポリピロール溶液をスプレーする。酸化グラフェンとポリピロール薄膜をセメント系材料に応用することは、優良な電磁シールド性能を備えるセメント系複合材料を作製し、軍用あるいは民用の建築の中に広く活用されることができる。【選択図】図1
請求項（抜粋）：
ポリピロール被膜酸化グラフェンセメント系複合材料の調製方法は、下記のステップA〜Hを含む:
前記ステップA:試料を準備する:主要材料は:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エチレングリコールモノブチルエーテル、n -ブタノール、水性アクリル樹脂、トリエタノールアミン、ポリ酢酸ビニル、ビニルトリエトキシシラン、純ピロール、塩化第二鉄、テトラシロキサン四級アンモニウムクロライド塩(Si4ACl)、ジメチルシリコーンオイル、酸化グラフェン粉末、ポルトランドセメント、無水エタノール、脱イオン水である;
前記ステップB:酸化グラフェン分散剤を調製する:配合質量比は:テトラシロキサン四級アンモニウムクロライド塩(Si4ACl):ジメチルシリコーンオイル:脱イオン水=5:1:15である;テトラシロキサン四級アンモニウムクロライド塩(Si4ACl)とジメチルシリコーンオイルをガラスビーカーの中に入れ、2〜2.5min攪拌し、テトラシロキサン四級アンモニウムクロライド塩(Si4ACl)とジメチルシリコーンオイルとを均一相にさせる;その後徐々に水を入れ、継続して15〜18min攪拌し、混合物を乳化機に置いて3000〜3500r/minの回転速度で15〜18min乳化させ、酸化グラフェン分散剤を得る;
前記ステップC:酸化グラフェンを分散する:酸化グラフェンと酸化グラフェン分散剤を1:1.4〜1.6の体積比で混合し、15〜18min攪拌し、酸化グラフェン懸濁液に調製する;
前記ステップD:ポルトランドセメント:水:酸化グラフェン懸濁液=1:0.4:0.1〜0.15の質量比でセメントマトリックス材料を調製し、ポルトランドセメントと水を混合し、セメントペースト攪拌機の中で2〜3min攪拌し、酸化グラフェン懸濁液を入れて2〜3min攪拌する;金型に注入し、温度20°C、湿度98%の条件で12h養成した後で離型し、離型後の部材を継続してこの条件で28d養成し、セメントマトリックス材料を獲得する;
前記ステップE:セメントマトリックス材料界面処理剤:エチレングリコールモノブチルエーテルとn -プロパノールを2:3〜3.2の比例で混合溶剤に調製する;ビスフェノールA型エポキシ樹脂を1:1〜1.2の比例で混合溶剤の中に溶け、水性アクリル樹脂と、トリエタノールアミンと、ポリ酢酸ビニルとを1:1:1.5の比例で十分に溶解させ、1:1〜1.2の比例で溶解完了のビスフェノールA型エポキシ樹脂を入れ、混合物を乳化機に置いて3000〜3500r/minの回転速度で30〜35min乳化させ、セメントマトリックス材料界面処理剤を得る;
前記ステップF:セメントマトリックス材料の表面処理:養成完了のセメントマトリックス材料を、水洗し、表面の灰塵を取り除き、60〜70°Cの中で6〜8h乾燥して取り出し、室温まで冷却し、スプレーガンで調製されたセメントマトリックス材料界面処理剤をセメントマトリックス材料表面に均一にスプレーする;
前記ステップG:乳液が乾燥する前に、即座にセメントマトリックス材料を2〜2.2%のビニルトリエトキシシランの中に浸漬し、3〜4min後取り出して室温で自然に干す;その後0.7〜0.9mol/Lのピロール水溶液の中に浸漬し、2〜3min後取り出して、0.35〜0.45mol/Lの塩化第二鉄溶液の中に入れて重合反応を行う;
前記ステップH:しばらく反応した後でコンクリート試験ブロックを取り出して、まず脱イオン水で何回も洗浄し、また無水エタノールで洗浄し、風乾した後で重複して第二回、第三回重合反応を行い、洗浄風乾した後でポリピロール被膜酸化グラフェンセメント系複合材料を得る;
前記ステップHの中、前記の重複して第二回、第三回重合反応を行うとは重複してピロール水溶液と塩化第二鉄溶液に浸漬し、洗浄し、風乾することである;
前記ステップBの中、
前記の攪拌の時間は2minである;
前記の継続して攪拌する時間は15minである;
前記の乳化の条件は3000r/minの回転速度で15min乳化することである;
前記ステップCの中、
前記の酸化グラフェンと酸化グラフェン分散剤を混合する体積比は1:1.5である;
前記の攪拌の時間は15minである;
前記ステップDの中、
ポルトランドセメント:水:酸化グラフェン懸濁液=1:0.4:0.1の質量比でセメントマトリックス材料を調製する;
前記のポルトランドセメントと水を混合した後で攪拌する時間は2minである;
前記の酸化グラフェン懸濁液を入れて攪拌する時間は2minである;
前記ステップEの中、
前記のエチレングリコールモノブチルエーテルとn -プロパノールを混合溶剤に調製する比例は2:3である;
前記のビスフェノールA型エポキシ樹脂を混合溶剤の中に溶ける比例は1:1である;
溶解完了のビスフェノールA型エポキシ樹脂を入れる比例は1:1である;
前記ステップEの中、前記の乳化の条件は3000r/minの回転速度で30min乳化することである;
前記ステップFの中、前記の乾燥の条件は60°Cの中で6h乾燥することである;
前記ステップGの中、セメントマトリックス材料を2%のビニルトリエトキシシランの中に浸漬し、3min後取り出して室温で自然に干す。
前記ステップGの中、0.8mol/Lのピロール水溶液の中に浸漬し、2min後取り出して、0.4mol/Lの塩化第二鉄溶液の中に入れて重合反応を行うということを特徴とするポリピロール被膜酸化グラフェンセメント系複合材料の調製方法。
IPC (5件)：
C04B 18/10
, H05K 9/00
, C04B 22/02
, C04B 28/04
, C01B 32/198
C04B18/10 A
, H05K9/00 W
, C04B22/02
, C04B28/04
, C01B32/198
4G112PB02
, 4G112PC11
, 4G146AA01
, 4G146AA15
, 4G146AB07
, 4G146AD37
, 4G146CB10
, 4G146CB31
, 5E321BB60
, 5E321GG01
, 5E321GG05
