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J-GLOBAL ID:202102249136604639   整理番号:21A1587081

シンコナン系キラルイオン交換体を用いたN-アシル-D,L-ロイシンの保持と分解に及ぼす移動相溶媒と添加物の予想外の効果【JST・京大機械翻訳】

Unexpected effects of mobile phase solvents and additives on retention and resolution of N-acyl-D,L-leucine applying Cinchonane-based chiral ion exchangers
著者 (5件):
資料名:
巻: 1648  ページ: Null  発行年: 2021年 
JST資料番号: C0278B  ISSN: 0021-9673  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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キニーネ(QN)とキニジン(QD)に基づくキラルイオン交換体,すなわち,アニオン性とZWIX(+)としてのChiralpak QN-AXとQD-AX,および双性イオンイオン交換体キラル固定相(CSPs)としてのZWIX(-)を,それらの保持とキラル分離特性に関して研究した。移動相(MP)の極性有機バルク溶媒の組成の影響と,液体クロマトグラフイオン交換プロセスに必要な置換剤として作用する有機酸と塩基添加物の効果を評価するために,ラセミN-(3,5-ジニトロベンゾイル)ロイシンと他の関連検体を適用した。主な目的は,MP変動の観察された,従って,見かけのエナンチオ選択性(α_app)と保持因子への影響を評価することであった。極性プロトン性メタノール(MeOH)または極性非プロトン性アセトニトリル(MeCN)溶媒のいずれかを用いて,酸および塩基添加物を対イオンおよび共イオンとして組み合わせると,顕著な違いが見られた。CSPsのキラルセレクタと分析物の両方の荷電サイトは,CSP上のすべてのMP成分の吸着を伴って,特に溶媒和し,それによって,バルクMPとは異なる組成で停滞した「固定相層」を構築することが明らかになった。MP組成の系統的変化により,得られたα_appと保持因子の傾向を同定し,議論した。実験の詳細なセットにおいて,MeOHまたはMeCNを含むMP中の酸成分の濃度の影響を,アニオン交換型クロマトグラフィーシステムにおける置換体と考えられる酸を用いて,特に調べた。驚くべきことに,すべての4つのキラルカラムは,試験したN-アシル-Leu検体を,溶離液として純粋なMeOHで0.03と10の保持因子ウィンドウ内で21までのα_app値で保持し,分解した。しかし,溶離液として純粋なMeCNを用いると,酸性検体のほぼ無限長の保持がすべての場合に認められた。キラルセレクタの荷電/充電可能サイト周辺のMeOHまたはMeCNによって生成された溶媒和シェルのかなり異なる厚さは,最終的に静電セレクタ-セレクトと相互作用の強さを決定することを示唆した。対照として,非キラルN-アシルグリシン誘導体を,全てのケースで分析物として含んで,観察されたα_appの一部として,エナンチオ選択的および非エナンチオ選択的保持因子増分の寄与に関する解釈を支持した。Copyright 2021 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【JST・京大機械翻訳】
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分類 (1件):
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JSTが定めた文献の分類名称とコードです
クロマトグラフィー,電気泳動 

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