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J-GLOBAL ID：202003019296205512
多孔性化合物の単結晶の良否判別方法、解析対象化合物を含む溶液の調製方法、結晶構造解析用試料の作製方法、及び解析対象化合物の分子構造決定方法
Inventor：
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Applicant, Patent owner：
Agent (1)：
大石 治仁
Gazette classification：特許公報
Application number (International application number)：2015047731
Publication number (International publication number)：2016166162
Patent number：6628301
Application date： Mar. 10, 2015
Publication date： Sep. 15, 2016
Claim (excerpt)：
【請求項1】 三次元骨格と、該三次元骨格によって仕切られて形成された、三次元的に規則正しく整列した細孔及び/又は中空を有する多孔性化合物の単結晶を、解析対象化合物を含む溶液と接触させ、前記解析対象化合物の分子を前記細孔及び/又は中空内に規則的に配列させることにより、前記解析対象化合物の結晶構造解析用試料を作製する際に用いる単結晶の良否判別方法であって、
前記単結晶を、前記解析対象化合物を含む溶液の溶媒と化学的に同一の溶媒と接触させるステップ(A1)、及び、
ステップ(A1)における溶媒との接触後においても、前記単結晶が単結晶性を保持していると確認される場合には、前記単結晶が、結晶構造解析用試料の作製に適すると判断するステップ(A2)を有し、
前記ステップ(A2)が、下記の(i)〜(iv)のいずれかである、単結晶の良否判別方法。
(i)偏光顕微鏡を用いて多孔性化合物の単結晶のクロスニコル観察を行い、前記多孔性化合物の単結晶に色ムラ又は輝度ムラがないことを確認するステップ
(ii)前記単結晶を、前記解析対象化合物を含む溶液の溶媒と化学的に同一の溶媒と接触させた前後において、
前記単結晶のUV可視吸収スペクトルの、波長450-500nmの領域における吸光度の変化率が10%以下であることを確認するステップ
(iii)前記解析対象化合物を含む溶液の溶媒と化学的に同一の溶媒中、液深5mmで、前記単結晶に、針径0.1mmの結晶取り扱い用タングステン鋼製のニードルを用いて、10-2N以下の力を加えることにより、前記単結晶を10mm平行移動させる操作を行った前後において、前記単結晶の形状保持率が90%以上であることを確認するステップ
(iv)口径250μmの20-200μL用のピペットチップを用いて、液深5mmで、吸引速度6μL/秒で、前記単結晶を含む、前記解析対象化合物を含む溶液の溶媒と化学的に同一の溶媒溶液を吸引した後、放出速度6μL/秒で、前記単結晶を含む、前記溶媒溶液を放出させる操作を行った前後において、前記単結晶の形状保持率が90%以上であることを確認するステップ
IPC (2)：
C30B 29/16 ( 200 6.01)
, C07D 401/14 ( 200 6.01)
C30B 29/16
, C07D 401/14 CSP
