ポリオルガノシロキサン粒子の製造方法およびシリカ粒子の製造方法

発明者：
出願人/特許権者：
代理人 (1件)：中村静男
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願2001-098485
公開番号（公開出願番号）：特開2002-080598
出願日： 2001年03月30日
公開日（公表日）： 2002年03月19日
要約：

【要約】【課題】特に液晶表示装置用スペーサとして好適な、比較的大きな粒径(4〜10μm程度)を有し、かつ粒径分布が単分散のポリオルガノシロキサン粒子を、所望の粒径のものが得られるように、効率よく製造する方法およびシリカ粒子の製造方法を提供する。【解決手段】非加水分解性基をもつアルコキシシランを、均一な水性溶液とし、加水分解、縮合させてシード粒子液を調製後、その平均粒子径rを計測し、式(II) R=r×(K×C×M/m+1)1/3 ...(II)[Rは目的最終粒子径(μm)、Kはシード粒子液の希釈倍率、Cは定数、Mおよびmは、それぞれ粒子成長工程およびシード粒子形成工程において使用されるケイ素化合物の濃度(質量%)である。]に従い、目的最終粒子径に応じて決定された希釈倍率に基づき、該アルコキシシランの水性溶液で希釈し、シード粒子の成長反応を行い、ポリオルガノシロキサン粒子を製造する方法、およびこの方法で得られたポリオルガノシロキサン粒子を、特定の条件で予備焼成、次いで本焼成してシリカ粒子を製造する方法である。

請求項（抜粋）：

一般式(I) R1nSi(OR2)4-n ...(I)(式中、R1は非加水分解性基であって、炭素数1〜20のアルキル基、(メタ)アクリロイルオキシ基若しくはエポキシ基を有する炭素数1〜20のアルキル基、炭素数2〜20のアルケニル基、炭素数6〜20のアリール基または炭素数7〜20のアラルキル基、R2は炭素数1〜6のアルキル基、nは1〜3の整数を示し、R1が複数ある場合、各R1はたがいに同一であっても異なっていてもよく、OR2が複数ある場合、各OR2はたがいに同一であっても異なっていてもよい。)で表されるケイ素化合物を均一な水性溶液とし、触媒存在下で加水分解、縮合させ、ポリオルガノシロキサン粒子を形成し、得られたポリオルガノシロキサン粒子液をシード粒子液とし、これを上記ケイ素化合物の水性溶液で希釈して成長操作を行い、粒子径を成長させるポリオルガノシロキサン粒子の製造方法において、シード粒子形成後にその平均粒子径r(μm)を計測し、関係式(II)R=r×(K×C×M/m+1)1/3 ...(II)[ただし、Rは目的最終粒子径(μm)、Kはシード粒子液の希釈倍率(設定値)、Cはシード粒子の成長反応条件によって決定される定数、Mおよびmは、それぞれ粒子成長工程およびシード粒子形成工程において使用されるケイ素化合物の濃度(質量%)である。]に従い、目的最終粒子径に応じて決定された希釈倍率に基づき希釈操作を行い、成長反応を開始したのち、連続的あるいは一定時間おきに粒子径を測定し、該粒子径の変化が実質上なくなった時点で反応を停止させることを特徴とするポリオルガノシロキサン粒子の製造方法。

IPC (2件)：

C08G 77/06 , C01B 33/18

FI (2件)：

C08G 77/06 , C01B 33/18 Z

Fターム (12件)：

4G072AA26 , 4G072BB05 , 4G072HH28 , 4G072JJ03 , 4G072MM36 , 4G072UU30 , 4J035BA01 , 4J035CA061 , 4J035EA01 , 4J035EB02 , 4J035LA03 , 4J035LB12

引用特許：

審査官引用 (8件)

特開平3-208813
シリカ粒子の製造方法
公報種別：公開公報出願番号：特願平5-233418 出願人：積水フアインケミカル株式会社
特開平3-218915

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