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J-GLOBAL ID：201802219575966493   整理番号：18A0794986

1H NMRスペクトルにおける検体重複不純物のためのクロマトグラフィー(EIC)により支援された定量的1H NMRのための拡張内部標準法【JST・京大機械翻訳】

Extended internal standard method for quantitative ¹H NMR assisted by chromatography (EIC) for analyte overlapping impurity on ¹H NMR spectra

著者 (9件)： Saito Naoki (National Metrology Institute of Japan, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, 1-1-1, Umezono, Tsukuba, Ibaraki 305-8563, Japan) ,  Saito Naoki (Graduate School of Natural Science and Technology, Kanazawa University, Kakumamachi, Kanazawa, Ishikawa 920-1192, Japan) ,  Kitamaki Yuko (National Metrology Institute of Japan, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, 1-1-1, Umezono, Tsukuba, Ibaraki 305-8563, Japan) ,  Otsuka Satoko (National Metrology Institute of Japan, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, 1-1-1, Umezono, Tsukuba, Ibaraki 305-8563, Japan) ,  Yamanaka Noriko (National Metrology Institute of Japan, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, 1-1-1, Umezono, Tsukuba, Ibaraki 305-8563, Japan) ,  Nishizaki Yuzo (Division of Food Additives, National Institute of Health Sciences, 1-18-1, Kamiyoga, Setagaya, Tokyo 158-8501, Japan) ,  Sugimoto Naoki (Division of Food Additives, National Institute of Health Sciences, 1-18-1, Kamiyoga, Setagaya, Tokyo 158-8501, Japan) ,  Imura Hisanori (Graduate School of Natural Science and Technology, Kanazawa University, Kakumamachi, Kanazawa, Ishikawa 920-1192, Japan) ,  Ihara Toshihide (National Metrology Institute of Japan, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, 1-1-1, Umezono, Tsukuba, Ibaraki 305-8563, Japan)
資料名： Talanta  (Talanta)
巻： 184  ページ： 484-490  発行年： 2018年 
JST資料番号： E0324A  ISSN： 0039-9140  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 不純物と検体シグナルの化学シフトが完全に重なるときでも,分析物の1H信号領域を正確に定量するクロマトグラフィー(EIC)により支援された定量的1H NMR(qNMR)の新しい拡張内部標準法を考案した。不純物と検体シグナルが1H NMRスペクトルで重なるが,クロマトグラムで分離できるとき,不純物と内部標準(IS)の応答比はクロマトグラムから得られる。応答比を不純物とISの1H信号面積比に変換することができれば,検体の1H信号面積は,1H NMRスペクトルにおける検体を重ね合わせる不純物の1H信号領域の寄与を数学的に補正することにより正確に評価できる。本研究では,ガスクロマトグラフィーと液体クロマトグラフィーを用いた。不純物及び分析物信号が重複する例として,不純物としてフェノールを含む2-クロロフェノール及び4-クロロフェノールを用いて,それぞれEICを検証し,実証した。2-クロロフェノールとフェノールの1H信号は特定のアルカリ溶液中で分離できるので,2-クロロフェノールはEICにより得られた分析値をアルカリ条件下でqNMRのみによるものと比較することによりEICを検証するのに適している。EICにより,2-クロロフェノールの純度は0.24%の相対的拡張不確実性(k=2)で得られた。純度はアルカリ条件下で得られたものと一致した。さらに,EICは,ガスクロマトグラフィーによる絶対較正曲線法によるフェノール含量の評価によっても検証された。最後に,EICは4-クロロフェノールの純度を評価することができ,相対的に拡張した不確実性(k=2)は0.22%であり,どの条件下でもフェノールの1H信号から分離できないことを示した。Copyright 2018 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【JST・京大機械翻訳】

シソーラス用語： クロマトグラム ,  *スペクトル ,  ガスクロマトグラフィー ,  純度 ,  液体クロマトグラフィー ,  *不純物 ,  検量線 ,  *NMR【磁気共鳴】 ,  *陽子磁気共鳴 ,  *内部標準法 ,  不確実性 ,  フェノール類
準シソーラス用語： *内部標準物質 , 【Automatic Indexing@JST】

著者キーワード (6件)： EIC ,  定量的1H NMR ,  クロマトグラフィー ,  検体重複不純物 ,  クロロフェノール ,  フェノール

分類 (3件)： 有機化合物の各種分析  (CC08034J) ,  その他の汚染原因物質  (SB05040W) ,  分析機器  (CC02020S)

物質索引 (3件)： 4-クロロフェノール ,  2-クロロフェノール ,  フェノール

タイトルに関連する用語 (9件)： NMRスペクトル ,  検体 ,  不純物 ,  クロマトグラフィー ,  支援 ,  定量 ,  NMR ,  拡張 ,  内部標準法