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J-GLOBAL ID:201702230608958604   整理番号:17A0398578

最新の超臨界流体クロマトグラフィーにおける高速キラル分離のための一般的スクリーニングと最適化戦略【Powered by NICT】

General screening and optimization strategy for fast chiral separations in modern supercritical fluid chromatography
著者 (2件):
資料名:
巻: 950  ページ: 199-210  発行年: 2017年 
JST資料番号: A0394A  ISSN: 0003-2670  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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超臨界流体クロマトグラフィーを用いた高スループット一般キラルスクリーニング法を開発した。この方法は非常に高速勾配スクリーニング(3分+1minの無傾斜溶離保持)と一般的なエナンチオ選択性0.1%トリフルオロ酢酸(TFA)酸及び0.1%ジエチルアミン(DEA)により形成された複合添加物の利点を持っている。TFA/DEA結合添加剤は,有機改質剤メタノールおよびイソプロパノールへ系統的に添加した。試験した五種の多糖系キラル固定相の中で,アミローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバマート)とセルローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバマート)が最良のエナンチオ分離成功率を提供した。それ故,提案した初期一次スクリーニングは,これら二種の固定相を用いた四実験と上記二種類の組み合わせ:CO_2/メタノールとCO_2/イソプロパノール+複合添加物を含んでいる。これらの固定相はスクリーニング段階でないならば,セルローストリス(3-クロロ-4-メチルフェニルカルバマート)とセルローストリス(3,5-ジクロロフェニルカルバマート)は第二選択のスクリーニングのために提案することができた。温度のスクリーニング相微調整で得られた不十分な分解能の場合の更なる最適化のために,BPR圧力及び勾配が不成功結果で試験した。有機修飾剤の実質的に低い量の定組成溶出で置換した勾配溶出時にのみエナンチオ選択性の改善が得られ,添加剤の濃度を変えた場合,あるいは複合有機改質剤を用いた場合,メタノール/アセトニトリル(1:1)である。最後に,MS適合性を可能にするために,ぎ酸アンモニウムと酢酸アンモニウムを含む揮発性添加物を試験した。結果は期待したよりも有望なものであった。揮発性緩衝液は,やや低いエナンチオ選択性を犠牲にしたが,キラルSFCスクリーニング法における興味ある選択肢を行った。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】
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分類 (2件):
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クロマトグラフィー,電気泳動  ,  液体クロマトグラフィー 
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