特許
J-GLOBAL ID：200903002211639650
ポリエーテル変性ポリシロキサン組成物およびその製造方法、並びにポリエーテル変性ポリシロキサン組成物中のカルボニル総量の測定方法
発明者：
出願人/特許権者：
代理人 (1件)：
愛智 宏
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願2003-358804
公開番号（公開出願番号）：特開2005-120293
出願日： 2003年10月20日
公開日（公表日）： 2005年05月12日
要約：
【課題】水/(多価)アルコールとの混合系における経時的着臭を実質的に発生させることのない、高度に精製されたポリエーテル変性ポリシロキサン組成物を提供すること。【解決手段】オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、炭素-炭素二重結合を末端に有するポリオキシアルキレンとのヒドロシリル化反応によって得られるオルガノポリシロキサン-ポリオキシアルキレン共重合体を含有するポリエーテル変性ポリシロキサン組成物であって、(1)JIS K 1557に準じて測定される総不飽和度が0.00010meq/g以下であり、(2)特定の方法で測定されるプロパナール換算のカルボニル総量が100ppm以下である。また、(3)特定の方法で求められるイオン性不純物総量の指標値が30μS/m以下であることが好ましい。【選択図】 なし
請求項（抜粋）：
オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、炭素-炭素二重結合を末端に有するポリオキシアルキレンとのヒドロシリル化反応によって得られるオルガノポリシロキサン-ポリオキシアルキレン共重合体を含有するポリエーテル変性ポリシロキサン組成物であって、 (i)JIS K 1557に準じて測定される総不飽和度が0.00010meq/g以下であり、
(ii)下記の方法で測定されるプロパナール換算のカルボニル総量が100ppm以下である、高度に精製されたポリエーテル変性ポリシロキサン組成物。
<カルボニル総量の測定方法>
下記の工程(1)〜(9)により測定される吸光度(A1 )および吸光度(A2 )を、数式:CV=(A1 -A2 )/B〔但し、Bは、試料溶液5.000g中に含まれる試料の質量(g)である。〕に代入してカルボニル価(CV)を求める方法によって、カルボニル総量が既知である標準試料についてのカルボニル価を測定して検量線を得、
この検量線を得るために採用した前記方法と同一の方法により、カルボニル総量が未知である試料についてのカルボニル価を測定し、このカルボニル価および前記検量線から、当該試料中のカルボニル総量を測定する。
但し、下記の工程(1)および工程(9)で使用する後記溶媒が、アルデヒド・ケトンの総量が3ppm以下のアルコールと水とを含有し、下記の工程(7)で使用する後記溶媒が、アルデヒド・ケトンの総量が3ppm以下のアルコールを含有する。
〔工程〕
(1)試料を溶媒に溶解して試料溶液を調製する工程。
(2)前記試料溶液5.000gに、20%(wt/wt)希硫酸のアルコール溶液〔硫酸濃度1.2%(wt/vol)〕3mLを添加する工程。
(3)上記の工程(2)により得られた混合溶液に、2,4-ジニトロフェニルヒドラジンのアルコール溶液〔0.025%(wt/vol)〕5mLを添加する工程。
(4)上記の工程(3)により得られた混合溶液を60°Cで30分間加熱して、試料中のカルボニル類と2,4-ジニトロフェニルヒドラジンとを反応させる工程。
(5)上記の工程(4)により得られた反応溶液を室温で30〜70分間放置する工程。
(6)上記の工程(5)により放置された後の反応溶液に、水酸化カリウムのアルコール溶液〔4.0%(wt/vol)〕10mLを添加する工程。
(7)上記の工程(6)から5〜10分経過後、当該反応溶液に溶媒を添加し、総量が50mLの反応溶液を調製し、この反応溶液を濾過処理する工程。
(8)上記の工程(6)から10〜20分経過後、上記の工程(7)で得られた反応溶液について、430nmまたは460nmの吸光度(A1 )を測定する工程。
(9)空試験として、前記試料溶液に代えて溶媒5.000gを使用し、上記の工程(2)〜(7)と同様の操作を行って得られた溶液について、430nmまたは460nmの吸光度(A2 )を測定する工程。
IPC (1件)：
FI (1件)：
Fターム (34件)：
4J246AA03
, 4J246AB01
, 4J246AB02
, 4J246AB11
, 4J246AB12
, 4J246BA01X
, 4J246BA010
, 4J246BA02X
, 4J246BA020
, 4J246BB02X
, 4J246BB020
, 4J246BB030
, 4J246BB260
, 4J246BB263
, 4J246CA110
, 4J246CA56M
, 4J246CA56X
, 4J246CA560
, 4J246EA12
, 4J246EA13
, 4J246EA15
, 4J246FA232
, 4J246FA322
, 4J246FA432
, 4J246FC232
, 4J246FE02
, 4J246FE04
, 4J246FE23
, 4J246FE36
, 4J246GA06
, 4J246GA08
, 4J246GA11
, 4J246GC06
, 4J246GC07
出願人引用 (19件)
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審査官引用 (16件)
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